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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请问如何用AAS测定分子筛中离子交换上去的银离子
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zeolite863

铁虫 (初入文坛)

[交流] 请问如何用AAS测定分子筛中离子交换上去的银离子

用HF和王水吗？但是做AAS要除去F离子的，得怎么做啊,怎么除去F离子，还有Ag离子和氯离子会发生沉淀的，不用王水还是？
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1楼 2008-10-06 19:44:08
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lxxu665

铜虫 (小有名气)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
取少量样品，研磨，用硝酸溶液溶解分子筛（如果是合成的沸石分子筛）。如果溶解不了，可以用硝酸溶液浸泡样品一定时间后抽滤，重复浸泡和抽滤3次，应该能够将分子筛表面上的银转移到液相中。合并抽滤液，定容，即可分析。
未实验验证，供参考。
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2楼2008-10-06 20:41:45
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飘伶人

木虫 (正式写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):非常感谢！
先用少量20％的HF溶解，此时分子筛样品大部分会溶解。然后用硝酸溶解，加热去除过量的硝酸，最后定容。最好用塑料烧杯哦!定容可用容量瓶。
可用ICP－AES测定，很灵敏的。
AAS也可以，不过F离子不会干扰测定的，主要是HF的存在腐蚀进样系统。用我上面的方法处理后HF的浓度很低，注意加入的HF量要控制，使大部分沸石溶解即可。要么加少量的碱中和一下HF也可以。
这个实验我做过，很容易的。
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3楼2008-10-06 22:46:21
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zeolite863

铁虫 (初入文坛)
谢谢啊，再问一下，那样品是不是少量就可以了，比如说0.1g样品溶于HF，再用250ml容量瓶定容？
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4楼2008-10-07 09:39:30
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飘伶人

木虫 (正式写手)
至于称量多少样品要根据你的Ag的大致含量计算的。你配置的样品的浓度要在工作曲线范围之内，浓度高就要稀释，浓度低就多称量些样品。250ml太多了，25ml足够。
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5楼2008-10-07 11:26:00
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