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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 碳水化合物 » 测可溶性膳食纤维的单糖组成，样品需要怎么处理，为什么不溶于三氟乙酸，求助啊
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LNN1991

新虫 (初入文坛)

[求助] 测可溶性膳食纤维的单糖组成，样品需要怎么处理，为什么不溶于三氟乙酸，求助啊 已有6人参与

想用高效液相测定可溶性膳食纤维单糖组成时，用2ml,2mol/L三氟乙酸100℃水解样品10h,为什么样品不溶，如果方法不对，那正确的具体的方法是什么呢？？？求大神帮助啊！！！
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1楼 2016-01-26 19:22:03
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

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LNN1991(sytucom代发): 金币+1, 感谢应助，希望继续关注楼主回复，谢谢 2016-03-27 20:22:36
应该是在你加热水解成单糖以后，就会溶解了吧？起始样品没有完全溶解，应该影响不大吧，不过这么浓的三氟乙酸使用的时候还是要注意安全
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2楼2016-01-26 19:51:01
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w911227

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
LNN1991(sytucom代发): 金币+1, 感谢应助，希望继续关注楼主回复，谢谢 2016-03-27 20:22:47
我们实验室也是使用2M的TCA水解测定单糖组成，如果样品纯度不够的话会出现一些不溶性的物质，可以过膜除去，不影响结果测定。我们水解使用的是110℃，6h
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苦难的日子终将逝去，但强者却永存
3楼2016-01-27 09:20:45
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shijianbin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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LNN1991(sytucom代发): 金币+1, 感谢应助，希望继续关注楼主回复，谢谢 2016-03-27 20:22:55
膳食纤维是包括纤维素的，纤维素是非常难水解的。不溶解很正常，这样测定不是太准确
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前尘往事
4楼2016-01-27 17:23:08
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fxgowen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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LNN1991(sytucom代发): 金币+1, 感谢应助，希望继续关注楼主回复，谢谢 2016-03-27 20:23:03
酸种类和浓度都不够，可用美国国家可再生能源实验室NREL法测定纤维素组成。
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5楼2016-01-28 15:07:18
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LNN1991

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by w911227 at 2016-01-27 09:20:45
我们实验室也是使用2M的TCA水解测定单糖组成，如果样品纯度不够的话会出现一些不溶性的物质，可以过膜除去，不影响结果测定。我们水解使用的是110℃，6h

水解冷却之后，用0.1N NaHCO3中和后，用真空干燥箱干燥，收集样品，用水溶解，过滤膜，进液相。你们是这么做的么，但是中和时用了差不多50mlNaHCO3，好像不正常，但是又不知道怎么办
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6楼2016-01-29 10:09:56
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sunyan901122

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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LNN1991(sytucom代发): 金币+1, 感谢应助，希望继续关注楼主回复，谢谢 2016-03-27 20:23:39
引用回帖:
6楼: Originally posted by LNN1991 at 2016-01-29 10:09:56
水解冷却之后，用0.1N NaHCO3中和后，用真空干燥箱干燥，收集样品，用水溶解，过滤膜，进液相。你们是这么做的么，但是中和时用了差不多50mlNaHCO3，好像不正常，但是又不知道怎么办...

单糖不衍生么？直接示差折光检测器测？水解完可以氮吹干再衍生处理。
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7楼2016-01-29 12:54:40
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huang5102

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by w911227 at 2016-01-27 09:20:45
我们实验室也是使用2M的TCA水解测定单糖组成，如果样品纯度不够的话会出现一些不溶性的物质，可以过膜除去，不影响结果测定。我们水解使用的是110℃，6h

请问下，温度升到110度时，安瓿瓶容易炸裂，该怎么解决，谢谢！
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努力总有回报
8楼2017-10-21 21:13:34
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杨夕夕

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by w911227 at 2016-01-27 09:20:45
我们实验室也是使用2M的TCA水解测定单糖组成，如果样品纯度不够的话会出现一些不溶性的物质，可以过膜除去，不影响结果测定。我们水解使用的是110℃，6h

应该是TFA，三氟乙酸吧？TCA是三氯乙酸。
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9楼2021-04-15 12:36:43
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