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苯胺类氟 硼 酸重氮化成盐裂解上氟
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最近在做苯胺类氟 硼 酸重氮化成盐裂解上氟，有几个问题请教大家。1、看到<有机化学工艺优化>上说胺可以溶解到溶剂中加入盐 酸中成 盐，我的胺熔点较高，用甲 - 苯溶解后加入60度以上的15-18%的盐 酸中，开始析出黄白色物质，加完后，略微升温，好像升到了80度，析出物逐渐结块，最后结成了大块。是不是温度高了的原因？但是温度低是不是成盐不完全呀 2、看到有人说成盐后可以点板检测成 盐是否完全，我以前爬板用的石 -油 -醚和-乙-酸 -乙 -酯，这个用石- 油 -醚和乙- 酸-乙 -酯行吗？用什么溶样?用哪个波长显色？我的好像就两个波长选择。 3、-10度到-20度，滴加亚 -硝-酸-钠重 氮 化后体系应该是澄清透明的，我的怎么很浑浊？体系砖红色？加入的甲-苯也看不出分层。 4、看到有的说加亚-硝-酸-钠后如果有不溶物，可以过滤除去，这个可以过滤吗？这些不溶物是啥？偶合物？还是有部分重1氮1盐不溶解？如果是部分不溶解的氯-代重-氮 -盐，在下一步滴加氟 -硼- 酸时，是不是能够溶解变成氟- 硼-酸- 代 重 -氮-盐？还是氯- 代- 重 -氮- 盐和氟 -硼 -酸 -代 重 -氮 盐一起析出？ 5、用碘化钾检测亚 -硝 -酸 -钠是否过量，我的体系砖红色浑浊，点到碘化钾上颜色不好看。怎么办？难道要自己配置碘化钾和淀粉溶液检测？车间生产时怎么办？ 6、加氟 -硼 -酸 -后抽滤，滤液澄清，但看不出有甲 -苯？甲 -苯去哪里了？都包在了滤饼中？冷水洗涤，冷水是不是洗去里面的盐-酸、氟 -硼 -酸，防止裂解时产生氯代物？这部分洗水可不可以作为下一批的盐 -酸稀释中的稀释水。如果用了，有什么坏处吗？乙醇洗涤，甲 -基 -叔- 丁 -基- 醚洗涤。甲 -基 -叔 -丁-基 -醚洗涤后的滤液颜色很深，是不是洗去了里面的偶-合-物？ 7、裂解后打色谱，主峰8分钟，15-16分钟有个2%的杂质，17-18分钟有两个1%的杂质。19-20分钟有0.5%的杂质，经过氢 氧 化钠洗涤，19-20分钟的杂质小了，应该是酚。我考虑15-16分钟的是不是上了氯形成了氯代物，还是上了乙 氧 基形成了 氧基物质？17-18分钟的两个杂质感觉是同分异构体，氟化裂解都有那些杂质产生呢? 谢谢大家！ |
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