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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yuyan0401

金虫 (著名写手)

[交流] DMF的无水处理

听说无水DMF超难处理，处理过的前辈们能不能给点经验，呵呵。。。。。。。
谢啦。
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1楼 2008-10-06 10:44:40
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风之惑

铁杆木虫 (著名写手)

科研宝库区
★ ★
lwf991229(金币+2,VIP+0):很全面~~
DMF常含有水 ，乙醇等杂质，并能与2分子水形成类似络合物的物质，不易分离。
要得到高纯度的产品，可使用干燥剂与蒸馏并用的方法。
大量的水出去方法：加入1/10体积的苯，常压下共沸以除水。
加吸水剂再减压蒸馏，原因: DMF与水为共沸物
进一步除水方法：
1加入无水硫酸镁（25g/L）干燥，减压2-2.67kPa蒸馏
2加入粉状氧化钡，搅动后倾出液体，减压蒸馏
3加入氧化铝粉末（50g/L，500-600）度烧成，混合摇动，减压（0.67kPa-1.33kPa) 蒸馏
4加入三苯基氯硅烷（5-10g/L），120-140度加热24小时后减压（0.67kPa) 蒸馏


如果不是要求很苛刻的话, 只需减压蒸馏, 蒸出的前后部分液体都不要, 蒸出大部分的液体做一般性的反应足以.我常这样处理，反应都蛮好的。
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爱情要始终如一，可是幽会的地点要不断变换！
2楼2008-10-06 11:42:30
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yuyan0401

金虫 (著名写手)
我要用叔丁醇钾或镁作反应催化剂，那貌似是不是要求很高纯度的DMF?因为我用硫酸钠干燥然后再减压蒸馏得到主馏分作溶剂，原料和叔丁醇钾在冰浴下很快就溶解了。
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3楼2008-10-06 13:19:15
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