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yuyan0401金虫 (著名写手)
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[交流]
DMF的无水处理
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听说无水DMF超难处理，处理过的前辈们能不能给点经验，呵呵。。。。。。。 谢啦。 |
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lwf991229(金币+2,VIP+0):很全面~~
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DMF常含有水 ，乙醇等杂质，并能与2分子水形成类似络合物的物质，不易分离。 要得到高纯度的产品，可使用干燥剂与蒸馏并用的方法。 大量的水出去方法：加入1/10体积的苯，常压下共沸以除水。 加吸水剂再减压蒸馏，原因: DMF与水为共沸物 进一步除水方法： 1加入无水硫酸镁（25g/L）干燥，减压2-2.67kPa蒸馏 2加入粉状氧化钡，搅动后倾出液体，减压蒸馏 3加入氧化铝粉末（50g/L，500-600）度烧成，混合摇动，减压（0.67kPa-1.33kPa) 蒸馏 4加入三苯基氯硅烷（5-10g/L），120-140度加热24小时后减压（0.67kPa) 蒸馏 如果不是要求很苛刻的话, 只需减压蒸馏, 蒸出的前后部分液体都不要, 蒸出大部分的液体做一般性的反应足以.我常这样处理，反应都蛮好的。 |
2楼2008-10-06 11:42:30
yuyan0401
金虫 (著名写手)
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3楼2008-10-06 13:19:15