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liuzhenzhenabc

金虫 (小有名气)

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[求助] 哪位高手参照复方单硝酸异山梨酯缓释片的征求意见稿做过有关物质的研究

最近在参照药典委员会发布的复方单硝酸异山梨酯缓释片的征求意见稿，做单硝酸异山梨酯和阿司匹林的同时检测，遇到了问题，
   具体液相条件如下：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾缓冲液（取磷酸二氢钾0.9g，加水1000ml 振摇使溶解，用磷酸调节pH 值至3.2）-甲醇（68︰32）
为流动相；检测波长为220nm。我们在这个比例下，用安杰尔MP4.6*150mm色谱柱，在这个比例下分不开。做的时候等度需要甲醇-水相25:75才能分开。最后确定用梯度条件，用一个初始条件甲醇：水相15:85，先把单硝酸的杂质走出来，再把比例升高到甲醇：水相25:75。40min峰可以全部出完。
标准用1%冰醋酸甲醇溶液做溶剂，但是我们用这个溶剂进样的时候，主峰的峰形很宽，前沿峰很严重。如果要峰形好看，得在甲醇中加入一定比例的水，但是阿司匹林在这个溶剂中稳定性比1%冰醋酸甲醇溶液差，例如甲醇：水：磷酸900:100:2，但是有关物质项下的单硝酸的塔板数只有3000左右，阿司匹林的塔板数在10000以上。
   我在想是色谱柱选择的不合适，或者是单硝酸异山梨酯和阿司匹林是非极性化合物，在有机相比例低的情况峰形不太好的原因。
   各位高手有谁在做这个项目，帮忙给个思路，谢谢大家了。

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2016-01-22 13:20:24, 136.32 K

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1楼 2016-01-22 13:36:32

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