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如何确定在液相色谱中2,5-二（羟甲基）-呋喃对应的峰的纯度？？？ 已有1人参与
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我最近再做5-羟甲基糠醛还原制备2,5-二（羟甲基）-呋喃，但是让人不解的事情是，在底物基本完全转化后，产物的产率居然超过100%，达到120%甚至150%（液相色谱分析，PDA检测器，基于产物的标准曲线，标准曲线我们也重复做过好几次，重现性还行，所以应该不是标准曲线的问题），这真是让人不解。在液相中产物的峰型非常完整，也没有出现肩峰之类的。我推迟可能是有其他物质参杂在产物色谱峰中，但是改变各种分析条件和色谱柱，都是没有发现该峰中出现肩峰之类的。 请问各位有没有什么办法，能够确定该峰中是否含有其他与产物性质相似的物质？？ |
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2楼2016-01-22 12:43:47
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谢谢，其实我尝试过液质联用，不过出来的结果很难解释。 我们做过反应前的液质联用也做过反应后的液质联用，非常让人不解的是，居然在图谱中都没有找到相应的底物5-羟甲基糠醛和产物2,5-二（羟甲基）-呋喃对应的分子离子液体峰。图谱我上传到网上，麻烦您帮我看看。 也咨询过做液质联用的老师，他说可能是我的产物发生了重组反应。另外，我分析的样品中含有少量的金属离子（用于微生物培养的），不知道会不会对结果产生显著的影响。 1号文件为反应后的，2号文件为反应前的。 |
3楼2016-01-22 12:58:12