| 查看: 486 | 回复: 2 | ||
[求助]
如何确定在液相色谱中2,5-二（羟甲基）-呋喃对应的峰的纯度？？？ 已有1人参与
|
|
我最近再做5-羟甲基糠醛还原制备2,5-二（羟甲基）-呋喃，但是让人不解的事情是，在底物基本完全转化后，产物的产率居然超过100%，达到120%甚至150%（液相色谱分析，PDA检测器，基于产物的标准曲线，标准曲线我们也重复做过好几次，重现性还行，所以应该不是标准曲线的问题），这真是让人不解。在液相中产物的峰型非常完整，也没有出现肩峰之类的。我推迟可能是有其他物质参杂在产物色谱峰中，但是改变各种分析条件和色谱柱，都是没有发现该峰中出现肩峰之类的。 请问各位有没有什么办法，能够确定该峰中是否含有其他与产物性质相似的物质？？ |
回复此楼» 猜你喜欢
同年申请2项不同项目，第1个项目里不写第2个项目的信息，可以吗
已经有4人回复
-
有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福
已经有10人回复
-
天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人）
已经有5人回复
-
有院领导为了换新车，用横向课题经费买了俩车
已经有5人回复
-
CSC & MSCA 博洛尼亚大学能源材料课题组博士/博士后招生｜MSCA经费充足、排名优
已经有6人回复
-
面上项目申报
已经有3人回复
-
酰胺脱乙酰基
已经有9人回复
-
博士延得我，科研能力直往上蹿
已经有7人回复
-
面上基金申报没有其他的参与者成吗
已经有5人回复
-
遇见不省心的家人很难过
已经有22人回复
匿名
用户注销 (知名作家)
精修问题可私信
- ACI: 5
- 应助: 2712 (讲师)
- 贵宾: 0.836
- 金币: 38475.5
- 散金: 1801
- 红花: 400
- 帖子: 5825
- 在线: 1932.4小时
- 虫号: 0
- 注册: 2008-10-05
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
- 管辖: 晶体
2楼2016-01-22 12:43:47
|
谢谢，其实我尝试过液质联用，不过出来的结果很难解释。 我们做过反应前的液质联用也做过反应后的液质联用，非常让人不解的是，居然在图谱中都没有找到相应的底物5-羟甲基糠醛和产物2,5-二（羟甲基）-呋喃对应的分子离子液体峰。图谱我上传到网上，麻烦您帮我看看。 也咨询过做液质联用的老师，他说可能是我的产物发生了重组反应。另外，我分析的样品中含有少量的金属离子（用于微生物培养的），不知道会不会对结果产生显著的影响。 1号文件为反应后的，2号文件为反应前的。 |
3楼2016-01-22 12:58:12