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LGD1992

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[求助] LTO钛酸锂SEM图像分析，寻求原因。已有3人参与

固相法合成钛酸锂LTO，煅烧条件是800℃，12h。测得SEM图如下：
想知道这是神马情况，是烧的温度不够，没有成型呢。还是温度太高，烧化了，还是其他原因，请大神指教！！！

第一张图感觉晶体快要成形，但还不完整；第二张图烧的时间没有第一个多感觉更差一些。
不知道该从哪里进行改进呢？

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1楼 2016-01-22 10:38:47

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shifuqi

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LGD1992: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-22 11:41:48

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2楼2016-01-22 10:49:08

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liuwei2004

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16楼: Originally posted by fangbin0228 at 2016-03-03 21:13:14
您好，合成钛酸锂的二氧化钛有要求吗？谢谢！...

那是肯定的了，粒径小的有利于合成纯相，倍率性能好

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17楼2016-03-03 22:43:48

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LGD1992

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2楼: Originally posted by shifuqi at 2016-01-22 10:49:08
温度不够吧，也可能是保温时间不够

保温时间是指烧完以后，自然冷却的时间吗，还是800度烧的持续时间？我一般都自然冷却到100度才处理。

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3楼2016-01-22 11:45:44

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liuwei2004

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【答案】应助回帖

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LGD1992: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-22 15:31:48

第二张图明显过烧，第一张结晶已经可以了，颗粒都已经长大了

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4楼2016-01-22 14:51:33

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4楼: Originally posted by liuwei2004 at 2016-01-22 14:51:33
第二张图明显过烧，第一张结晶已经可以了，颗粒都已经长大了

说的很有道理，我之前忘提了：第一张图是用两步固相法，800度就烧了8h；第二张图是一步固相法800度12h。可能烧太过了。
你说第一张图就可以了吗，我觉得尖晶石结构还不是十分明显啊。不知道能不能再做的更好一些。理想中尖晶石结构是这样的：（这不是LTO）

11_q500.jpg

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5楼2016-01-22 15:54:38

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liuwei2004

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LGD1992: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-01-22 16:13:35

引用回帖:

5楼: Originally posted by LGD1992 at 2016-01-22 15:54:38
说的很有道理，我之前忘提了：第一张图是用两步固相法，800度就烧了8h；第二张图是一步固相法800度12h。可能烧太过了。
你说第一张图就可以了吗，我觉得尖晶石结构还不是十分明显啊。不知道能不能再做的更好一些。 ...

不同材料的形貌可能不太一样，你给你的是锰酸锂的图吧。这个是单晶的吧。每个材料的合成工艺觉定它的形貌，如果简单的混料烧结，钛酸锂几乎不可能形成这种形貌，图中颗粒呈现台阶状，说明材料的生长取向已经很明显了，基本是比较好的形貌。后面那张图颗粒粘连很严重，电化学性能也会很差。

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6楼2016-01-22 16:07:22

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6楼: Originally posted by liuwei2004 at 2016-01-22 16:07:22
不同材料的形貌可能不太一样，你给你的是锰酸锂的图吧。这个是单晶的吧。每个材料的合成工艺觉定它的形貌，如果简单的混料烧结，钛酸锂几乎不可能形成这种形貌，图中颗粒呈现台阶状，说明材料的生长取向已经很明显 ...

嗯嗯，说的很有道理，感谢大神指教。

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7楼2016-01-22 16:15:10

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