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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » HPLC峰面积不稳定
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dudu7922

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC峰面积不稳定 已有1人参与

面积偏小，进样几针后稳定
现在检测一个注射液，主成分是维生素D的衍生物，注射液中还含有抗氧化剂BHT。HPLC检测，用的Waters液相，紫外检测器，流动相是乙腈和水，梯度洗脱。
以70%乙腈作混合对照稀释溶剂（BHT和主成分）有一个问题，出现过好几次了，前几针主成分面积偏小，随后逐渐稳定到平时的正常状态（这个过程BHT面积一直稳定）。
后来因其他问题更换了对照品稀释溶剂改为空白辅料了，出现几次前几针主成分面积和BHT面积偏小，随后逐渐稳定到平时的正常状态。
这种情况出现频率不高，但在不同柱子，不同机器上都出现过。很奇怪，找不到头绪，各位有遇到过类似情况吗？请指教，谢谢！
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1楼 2016-01-22 08:39:02
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品在不同稀释剂中可能有稳定性的问题，样品制备在方法中也很重要，国内一般不重视
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2楼2016-01-22 11:49:31
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dudu7922

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2016-01-22 11:49:31
样品在不同稀释剂中可能有稳定性的问题，样品制备在方法中也很重要，国内一般不重视

关于你说的稳定性，我在HPLC检测中是前几针面积不稳定，后面趋于稳定。另外样品制备，我们只是把固体溶解，然后检测，感觉溶解过程影响应该不大。你有遇到过类似问题吗？
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3楼2016-01-22 14:23:19
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