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dudu7922

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC峰面积不稳定 已有1人参与

面积偏小,进样几针后稳定
现在检测一个注射液,主成分是维生素D的衍生物,注射液中还含有抗氧化剂BHT。HPLC检测,用的Waters液相,紫外检测器,流动相是乙腈和水,梯度洗脱。
以70%乙腈作混合对照稀释溶剂(BHT和主成分)有一个问题,出现过好几次了,前几针主成分面积偏小,随后逐渐稳定到平时的正常状态(这个过程BHT面积一直稳定)。
后来因其他问题更换了对照品稀释溶剂改为空白辅料了,出现几次前几针主成分面积和BHT面积偏小,随后逐渐稳定到平时的正常状态。
这种情况出现频率不高,但在不同柱子,不同机器上都出现过。很奇怪,找不到头绪,各位有遇到过类似情况吗?请指教,谢谢!
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zongyuan

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品在不同稀释剂中可能有稳定性的问题,样品制备在方法中也很重要,国内一般不重视
2楼2016-01-22 11:49:31
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dudu7922

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2016-01-22 11:49:31
样品在不同稀释剂中可能有稳定性的问题,样品制备在方法中也很重要,国内一般不重视

关于你说的稳定性,我在HPLC检测中是前几针面积不稳定,后面趋于稳定。另外样品制备,我们只是把固体溶解,然后检测,感觉溶解过程影响应该不大。你有遇到过类似问题吗?
3楼2016-01-22 14:23:19
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