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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » [求助]+突然停电重启后，GC-MS的丰度太低
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ch94031158

木虫 (小有名气)

[交流] [求助]+突然停电重启后，GC-MS的丰度太低

才接手GC-MS，就连连遇到麻烦事情，说出来请大家指点指点。
1. 突然停电后，重启后，抽了一天多后Tune结果表明水含量降下去了，而氮气和氧气比例很高，加热色谱柱和拧紧进样口后，再次tune氮气和氧气含量降下去了。
2. 调用以前的方法进了个样，结果发现丰度较以前结果大大降低，以前可以达到20000-650000，而今天最大丰度还少于8000；而且只有样品中少部分低分子量的物质被检测到。怀疑是样品被污染，或者是进样针没有正常进样，感觉跑出的峰像是基线峰，但是被少量低分子量，低沸点的物质污染了。

新手，不知道该怎么逐步确认问题所在，排除故障。请各位前辈指点。

另外问下一般质谱的丰度（纵坐标）正常检测样品时有多大。
我的GC-MS是Angilent 5975C/7890A

昨天把oven温度降下来后，过一夜，今早再次tune，结果说明是漏气，氮气含量高达82%，水只有1.5%左右。我的GC-MS经验几乎没有，不知道该如何逐步排除哪个地方漏气，只有等周一找工程师过来检查了。

[ Last edited by ch94031158 on 2008-10-6 at 06:14 ]
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1楼 2008-10-05 14:55:46
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kkroy

铜虫 (小有名气)
你的问题绕来绕去的，说是在的我也不知道，从何说起，呵呵
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2楼2008-10-05 19:45:10
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kkroy

铜虫 (小有名气)
首先突然停电对气质其实伤害不大，怕的是停电后马上又来电，会对涡轮泵有损害，可能导致真空度达不到(真空度不好会导致丰都底)，但是听你讲貌似没有这个问题（你说氮氧水比值正常）；怀疑是样品被污染，这个我认为不可能，原因是前后丰都差太大了，不可能。进样针有问题，这个有可能，要看有没有问题，如果有备件，换一个，一试便知。 最后一般信号的丰度，最好不要超过10^7.对电子倍增器有好处(记得这是Agilent的培训老师讲的)，楼主小伙子，我随便说说，错了莫怪，哈哈
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3楼2008-10-05 20:06:08
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ch94031158

木虫 (小有名气)
谢谢楼上的回复,其实我怀疑是进样针打进去的根本就是空气.
另外一个衡量Tune结果是以什么为准了?带我的一位前辈说只要氮气小于10%,水小于20%就可以了.没有提到过氮氧水比值的问题.
我们实验室都是做生物的,对GC-MS懂得太少.
请前辈指点了.
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4楼2008-10-06 02:14:13
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kkroy

铜虫 (小有名气)
你的5975C里面有个功能叫做 评估调谐 ，你照着它做就ok了，只要各项都过就可以了， 对了，我突然想起来了，你进样瓶子里面装了多少液体？进样针位置用没有改过？   随便说下我也刚学气质，菜鸟啊，大家互相学习，呵呵
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5楼2008-10-06 20:42:18
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bbo

新虫 (初入文坛)
排除漏气的地方，你可以用进样针吸小量的正己烷喷在进样口与柱子接口处，看你自检图中什么时候出现m/z43峰，就应该能检出那里漏气了，呵呵，
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6楼2008-10-07 11:30:56
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ch94031158

木虫 (小有名气)
上午工程师来检查,说是色谱柱出口地方漏气,还教了我几招检漏的方法.
不过他说GC/MS不用的时候也要保持柱温和进样口的温度, 我一般不用的时候都是把柱温和进样口温度降下来的, 离子源和质量检测器的温度还是保持工作we温度, 不知道哪个更好.
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7楼2008-10-07 11:45:14
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