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zj1013木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】 聚酰胺酸中间体有效的酰亚胺化?
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我合成了一种粉末状的聚酰胺酸中间体,怎样才能把它有效的酰亚胺化? 我首先把它从DMAC中过滤出来,真空干燥后,在坩埚中加热酰亚胺化,但是直到400度,产物的红外吸收仍然没有明显的聚酰亚胺吸收峰,反而好象是分解了(峰形很怪,不确定因为我的TGA显示在670度才分解),如果还要加热酰亚胺化应该怎么做??? 我还直接在DMAC中加入乙酸酐和吡啶,在常温下和85度是反应24小时,产物的红外吸收仍然没有明显的聚酰亚胺吸收峰,后来我打算用乙酰氯和三乙胺作为脱水剂和催化剂,但是我将二者配制溶剂时,它俩发生剧烈反应(乙酰氯和三乙胺它俩怎么会反应?奇了怪了?)如果还要化学酰亚胺化应该怎么配制脱水剂和催化剂的混合物???? 总之怎样才能把粉末状的聚酰胺酸中间体有效的酰亚胺化? [ Last edited by wizardfox on 2008-10-5 at 15:58 ] |
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djxustc
铁杆木虫 (正式写手)
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个人观点
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聚酰胺酸酰亚胺化可用固相加热和化学处理两种方法。固相加热法是把干燥至含有70%左右含有一定量溶剂的固态聚酰亚胺酸在真空或惰性介质中缓慢连续（直接升温至300度热处理1小时）或者梯度升温到高于300度进行热处理一段时间（100度1h,200度1h,300度0.5-1h左右）。 你在酰亚胺化过程中是否是真空环境或惰性气体保护？ 化学方法酰亚胺化的过程中，乙酸酐的脱水性不好，而且可能与氨基直接反应。乙酰氯更不可取：1.乙酰氯极易水解，如果反应体系没有严格除水，乙酰氯水解后产生的HCl与三乙胺反应生成三乙胺盐酸盐。你所看到的剧烈反应可能是由于你所用的三乙胺没有严格除水而导致乙酰氯的剧烈水解，而非乙酰氯与三乙胺发生反应；2.即使你在严格除水的体系中进行该实验，乙酰氯也不会起除水剂作用，因为它会与聚酰胺酸中的氨基反应。通过化学方法酰亚胺化应该使用DCC作为脱水剂。 |
3楼2008-10-06 18:43:53
2楼2008-10-06 18:00:45