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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 氧化石墨烯的制备
汕头大学海洋科学接受调剂
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李月119

新虫 (小有名气)

[求助] 氧化石墨烯的制备 已有3人参与

在百度文库发现了一篇关于氧化石墨烯的制备方法，请问各位大神，你们曾经用这种方法制备石墨烯吗？另外能不能详细的告诉一下具体的实验流程呢，


实验部分 
合成和纯化   氧化石墨烯是由一个修改过的Hummer方法制备的。天然石墨(5克,50个网格,纯度99.95%,华东公司 .)与氯化钠(100克)接触30分钟。之后,真空过滤用水冲走氯化钠。剩下的石墨在60 C烤箱加热24小时蒸发掉所有的水。干燥的固体与115毫升浓硫酸在一个1000毫升圆底烧瓶中混合,在室温下搅拌24小时。接下来,0.5 g NaNO3加到混合液中溶解20分钟。然后将烧瓶放在冰浴,并将15克KMnO4缓慢加入,且保持温度低于20 C 1.5 h。然后把溶液放到油浴中加热到35—40 C 1 h。然后增加度温度70 C,保持30分钟,之后, 添加15毫升的水到瓶中,这时需要增加温度至100 c .保持温度20分钟。二十分钟后再加入15毫升的水。30分钟后,加入200毫升的水补。然后加入500毫升的冰水合成悬浊液;这一步可以稀释和冷却系统到50 c。15分钟后,加入50毫升的30%过氧化氢于烧瓶中用力搅拌。将悬浊液在室温下搅拌1小时。悬浊液低速离心 3次(4500 rpm,15分钟)后,用5%盐酸溶液清洗2轮,然后和蒸馏水(第一步添加0.1克NH4Cl)高速离心3次(12000 rpm,60分钟)。最后,将氧化石墨烯保存在一个自动指示的真空硅胶干燥器中1周。
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1楼 2016-01-21 16:55:39
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lichao0721

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by louderbe at 2016-01-21 16:58:52
其实流程比较简单，lz找到的流程比较复杂，其实主要用料就是石墨 浓硫酸 和强氧化剂，lz可以自己进行选择，实际操作中，主要是控制温度和超声时间，其中洗涤比较麻烦，建议lz多次稀释后再进行洗涤过滤。

化石墨干燥之后，称量加水，准备超生。可是不好溶，请问一下该怎么办，

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10楼2016-04-12 16:43:22
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louderbe

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
其实流程比较简单，lz找到的流程比较复杂，其实主要用料就是石墨 浓硫酸 和强氧化剂，lz可以自己进行选择，实际操作中，主要是控制温度和超声时间，其中洗涤比较麻烦，建议lz多次稀释后再进行洗涤过滤。
赞一下(2人) 回复此楼
it'sjustagame
2楼2016-01-21 16:58:52
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冻与不动

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by louderbe at 2016-01-21 16:58:52
其实流程比较简单，lz找到的流程比较复杂，其实主要用料就是石墨 浓硫酸 和强氧化剂，lz可以自己进行选择，实际操作中，主要是控制温度和超声时间，其中洗涤比较麻烦，建议lz多次稀释后再进行洗涤过滤。

在酸洗之前需要超声吗？每次离心之前需要超声吗？具体超声是在什么时候啊？
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3楼2016-01-23 20:39:59
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冬末蕉下客

铁虫 (初入文坛)
大家用的原料石墨都是在哪买的？
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你若不勤快，没人替你努力
4楼2016-01-23 20:42:19
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