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宇翔恋歌

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱柱被堵住了怎么办?已有3人参与

各位大神,请帮帮忙,昨天在做液相时,发现柱压很高,经过排查后,发现柱子被堵了,因为前面做的是血清实验,以为是蛋白把柱子堵了,就用含有乙酸的水和乙腈冲柱子,正着冲反着冲充了一天还是没有,今天过滤流动性的时候发现水相有很多毛,长了很多细菌,我现在怀疑是细菌把柱子堵了,请教各位大神,怎么样拯救这根柱子?万分感谢!!!
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风萧萧兮易水寒
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蔡杰

新虫 (小有名气)

把柱子反接,通向检测器那头,不接任何仪器,用废液缸承接废液,用乙腈冲柱子,如果4个小时还是没通,那就把柱子前端用工具拧开,把筛板取下(如果被堵了,筛板上会有很多聚集物),用超纯水超声清洗,再安装上。如果这两种方法都不行,就找工程师。我实验柱子堵过三回,一次反冲一个晚上就好了,一次冲了几天都没好,就找工程师把柱子拆了,清洗了里面的筛板,也修好了,祝好运!

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温柔淡定,举重若轻
8楼2016-01-21 19:37:57
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
太神奇了!HPLC一定使用新制的高纯水,楼主居然使用长毛的水相。您做了对不起仪器的事情,仪器也肯定不会给您干活啦!另外,色谱柱前端一定加装预柱作为保护,预柱的滤芯,每个100元,堵塞了,可以更换一个新的;如果不加装预柱的话,色谱柱坏了,更换一支大约3000以上吧。
治学不渝,荣辱不惊
12楼2016-01-22 10:48:49
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 宇翔恋歌 at 2016-01-21 16:22:06
没有预柱,也不敢切柱头,是不是没救了?...

那反过来试试吧。实在不行只能换了,我们一个项目和你情况一样,就是因为流动性长菌,一月用坏2根。建议以后流动相水相中滴入几滴甲醇,有预防长菌的作用。

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归零
4楼2016-01-21 17:14:04
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蔡杰

新虫 (小有名气)

拆柱子,建议找工程师操作,自己操作可能会损坏填料。别听有些工程师忽悠,说没法补救,买新的,当初,我用坏柱子,反冲了一周,还没解决,心想着摊上大事了,导师非宰了我不可,后来工程师一来,柱子一拆,几分钟就解决了。不过柱子,后期使用时,同样的测试条件,出峰时间会变,可能填料或多或少会有损失造成的。
温柔淡定,举重若轻
9楼2016-01-21 19:46:38
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liuzihan0115

新虫 (初入文坛)

买点厂家填料,柱短的污染填料踢掉几毫米,用新料填平,但是修复好了基本都拖尾,对于含量分析对峰形要求严格的话还是不要这么做了

发自小木虫Android客户端
英雄莫问出处
7楼2016-01-21 18:26:20
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普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
宇翔恋歌: 金币+50, ★★★很有帮助 2016-01-21 16:22:21
有预柱的话把预柱去了就可以了。没有预柱就比较麻烦了,柱头部分估计基本都被堵了。可以反过来接试试看。或者胆大心细的可以把柱头切掉一些,再找点硅胶(同类型的)补上,或许还有救,但成功率不高。
归零
2楼2016-01-21 16:09:20
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宇翔恋歌

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-01-21 16:09:20
有预柱的话把预柱去了就可以了。没有预柱就比较麻烦了,柱头部分估计基本都被堵了。可以反过来接试试看。或者胆大心细的可以把柱头切掉一些,再找点硅胶(同类型的)补上,或许还有救,但成功率不高。

没有预柱,也不敢切柱头,是不是没救了?
风萧萧兮易水寒
3楼2016-01-21 16:22:06
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
液相色谱柱堵了怎么办?
http://muchong.com/html/200807/902847.html
5楼2016-01-21 17:43:04
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

【求助】液相色谱柱堵了怎么办
http://bbs.instrument.com.cn/topic/2069536
6楼2016-01-21 17:44:08
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

如果是UV检测器,可以在水相加0.01%的叠氮化钠(剧毒),有很好的抑菌作用。

发自小木虫Android客户端
10楼2016-01-22 05:50:55
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