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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱柱被堵住了怎么办？
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宇翔恋歌

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱柱被堵住了怎么办？ 已有3人参与

各位大神，请帮帮忙，昨天在做液相时，发现柱压很高，经过排查后，发现柱子被堵了，因为前面做的是血清实验，以为是蛋白把柱子堵了，就用含有乙酸的水和乙腈冲柱子，正着冲反着冲充了一天还是没有，今天过滤流动性的时候发现水相有很多毛，长了很多细菌，我现在怀疑是细菌把柱子堵了，请教各位大神，怎么样拯救这根柱子？万分感谢！！！
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风萧萧兮易水寒
1楼 2016-01-21 15:06:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

蔡杰

新虫 (小有名气)
把柱子反接，通向检测器那头，不接任何仪器，用废液缸承接废液，用乙腈冲柱子，如果4个小时还是没通，那就把柱子前端用工具拧开，把筛板取下（如果被堵了，筛板上会有很多聚集物），用超纯水超声清洗，再安装上。如果这两种方法都不行，就找工程师。我实验柱子堵过三回，一次反冲一个晚上就好了，一次冲了几天都没好，就找工程师把柱子拆了，清洗了里面的筛板，也修好了，祝好运！
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宇翔恋歌
温柔淡定，举重若轻
8楼2016-01-21 19:37:57
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
太神奇了！HPLC一定使用新制的高纯水，楼主居然使用长毛的水相。您做了对不起仪器的事情，仪器也肯定不会给您干活啦！另外，色谱柱前端一定加装预柱作为保护，预柱的滤芯，每个100元，堵塞了，可以更换一个新的；如果不加装预柱的话，色谱柱坏了，更换一支大约3000以上吧。
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治学不渝，荣辱不惊
12楼2016-01-22 10:48:49
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 宇翔恋歌 at 2016-01-21 16:22:06
没有预柱，也不敢切柱头，是不是没救了？...

那反过来试试吧。实在不行只能换了，我们一个项目和你情况一样，就是因为流动性长菌，一月用坏2根。建议以后流动相水相中滴入几滴甲醇，有预防长菌的作用。
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宇翔恋歌
归零
4楼2016-01-21 17:14:04
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蔡杰

新虫 (小有名气)
拆柱子，建议找工程师操作，自己操作可能会损坏填料。别听有些工程师忽悠，说没法补救，买新的，当初，我用坏柱子，反冲了一周，还没解决，心想着摊上大事了，导师非宰了我不可，后来工程师一来，柱子一拆，几分钟就解决了。不过柱子，后期使用时，同样的测试条件，出峰时间会变，可能填料或多或少会有损失造成的。
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温柔淡定，举重若轻
9楼2016-01-21 19:46:38
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liuzihan0115

新虫 (初入文坛)
买点厂家填料，柱短的污染填料踢掉几毫米，用新料填平，但是修复好了基本都拖尾，对于含量分析对峰形要求严格的话还是不要这么做了

发自小木虫Android客户端
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英雄莫问出处
7楼2016-01-21 18:26:20
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普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
宇翔恋歌: 金币+50, ★★★很有帮助 2016-01-21 16:22:21
有预柱的话把预柱去了就可以了。没有预柱就比较麻烦了，柱头部分估计基本都被堵了。可以反过来接试试看。或者胆大心细的可以把柱头切掉一些，再找点硅胶（同类型的）补上，或许还有救，但成功率不高。
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归零
2楼2016-01-21 16:09:20
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宇翔恋歌

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-01-21 16:09:20
有预柱的话把预柱去了就可以了。没有预柱就比较麻烦了，柱头部分估计基本都被堵了。可以反过来接试试看。或者胆大心细的可以把柱头切掉一些，再找点硅胶（同类型的）补上，或许还有救，但成功率不高。

没有预柱，也不敢切柱头，是不是没救了？
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风萧萧兮易水寒
3楼2016-01-21 16:22:06
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液相色谱柱堵了怎么办？
http://muchong.com/html/200807/902847.html
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5楼2016-01-21 17:43:04
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

【求助】液相色谱柱堵了怎么办
http://bbs.instrument.com.cn/topic/2069536
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6楼2016-01-21 17:44:08
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
如果是UV检测器，可以在水相加0.01%的叠氮化钠（剧毒），有很好的抑菌作用。

发自小木虫Android客户端
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10楼2016-01-22 05:50:55
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