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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 求助！用淀粉辅助溶胶 - 凝胶法制备LiMn2O4总是制不好
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huangxi0502

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助！用淀粉辅助溶胶 - 凝胶法制备LiMn2O4总是制不好 已有2人参与

我是用硝酸锰、硝酸锂溶液做的，看文献说烘干之后再升温热处理，但是每次做完弄得炉子里到处都是黑乎乎的粉末，貌似加热的过程中会有气体跑出来，然后物质会漫得到处都是，真正能收集起来的样品就只有一点点。这该怎么弄？试过盖东西了，但没用。貌似产生气体蛮多的。
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1楼 2016-01-20 12:57:31
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huangxi0502

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shifuqi at 2016-01-22 13:26:54
分阶段梯度加热升温-保温-升温等过程再试试，楼上说的对，大容器量少，盖盖！好运！

我分两阶段了，然而并没什么改善。产生气体量太大了。
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6楼2016-01-22 15:02:02
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huangxi0502

新虫 (初入文坛)
没人回复。。自顶
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2楼2016-01-21 10:05:18
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olea

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huangxi0502: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2016-01-25 09:27:07
烘干温度较低的话硝酸盐分解很慢的应该还好，烧的时候可以盖个盖子，用带盖的坩埚或瓷舟等等，但不要盖严，升温稍微慢一些，一次做的量少一些或者容器大一点。
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3楼2016-01-21 16:07:24
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huangxi0502

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by olea at 2016-01-21 16:07:24
烘干温度较低的话硝酸盐分解很慢的应该还好，烧的时候可以盖个盖子，用带盖的坩埚或瓷舟等等，但不要盖严，升温稍微慢一些，一次做的量少一些或者容器大一点。

我试过用坩埚盖上，而且是留了一点缝隙的，但是还是会散的炉子里到处都是。升温速率设成每分钟2度了，应该算挺慢的了吧
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4楼2016-01-22 13:10:16
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