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huangxi0502

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助!用淀粉辅助溶胶 - 凝胶法制备LiMn2O4总是制不好 已有2人参与

我是用硝酸锰、硝酸锂溶液做的,看文献说烘干之后再升温热处理,但是每次做完弄得炉子里到处都是黑乎乎的粉末,貌似加热的过程中会有气体跑出来,然后物质会漫得到处都是,真正能收集起来的样品就只有一点点。这该怎么弄?试过盖东西了,但没用。貌似产生气体蛮多的。
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huangxi0502

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by shifuqi at 2016-01-22 13:26:54
分阶段梯度加热升温-保温-升温等过程再试试,楼上说的对,大容器量少,盖盖!好运!

我分两阶段了,然而并没什么改善。产生气体量太大了。
6楼2016-01-22 15:02:02
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huangxi0502

新虫 (初入文坛)

没人回复。。自顶
2楼2016-01-21 10:05:18
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olea

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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huangxi0502: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2016-01-25 09:27:07
烘干温度较低的话硝酸盐分解很慢的应该还好,烧的时候可以盖个盖子,用带盖的坩埚或瓷舟等等,但不要盖严,升温稍微慢一些,一次做的量少一些或者容器大一点
3楼2016-01-21 16:07:24
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huangxi0502

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by olea at 2016-01-21 16:07:24
烘干温度较低的话硝酸盐分解很慢的应该还好,烧的时候可以盖个盖子,用带盖的坩埚或瓷舟等等,但不要盖严,升温稍微慢一些,一次做的量少一些或者容器大一点

我试过用坩埚盖上,而且是留了一点缝隙的,但是还是会散的炉子里到处都是。升温速率设成每分钟2度了,应该算挺慢的了吧
4楼2016-01-22 13:10:16
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