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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 示差检测器基线波动厉害，求助各位大神原因？
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wjk超

金虫 (小有名气)

[求助] 示差检测器基线波动厉害，求助各位大神原因？ 已有4人参与

我用的岛津RID-10A的示差检测器，紫外检测器和示差检测器串联使用，紫外检测器型号为SPD-20A,经Balance和基线调零后前30分钟基线还很平，过一段时间后示差检测器基线波动严重，紫外检测器基线正常，求助大家这是什么原因啊？

示差检测器基线波动厉害，求助各位大神原因？
IMG_20160119_175300.jpg
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1楼 2016-01-19 19:55:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
时差检测器很难平衡，一般要三四个小时才可以，所以用ＲＩ时做好前一天用流动相过夜平衡柱子，第二天肯定没问题了，直接测样品就可以了．
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一分耕耘，一分收获。
3楼2016-01-20 08:41:03
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wjk超: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-01-20 12:06:30
1.先考虑没平衡好。过夜平衡的时候有打开参比池和流通池之间的阀门么？
2.再考虑温度的问题。看你的回复说示差池温是40℃，那柱温是多少？由于温度对示差影响比较大，理论上最好要保证参比池温度和流通池温度一致。流动相经色谱柱后通过UV再到示差这一段过程中，流动相温度会降低，因此，色谱柱柱温要比池温高5℃左右才能保证最后流动相温度和池温一致，且UV和示差连接的这一段管路要有一定的保温措施。以上~
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wjk超
铁甲依然在
8楼2016-01-20 11:41:56
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wjk超

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2016-01-20 11:41:56
1.先考虑没平衡好。过夜平衡的时候有打开参比池和流通池之间的阀门么？
2.再考虑温度的问题。看你的回复说示差池温是40℃，那柱温是多少？由于温度对示差影响比较大，理论上最好要保证参比池温度和流通池温度一致。 ...

1，过夜平衡时没有打开参比池和流通池之间的阀门，按您说的这样的话可能是没有平衡好。
2.柱温为60℃，应该可以保证在流动过程中热量的损失。
我再试试，谢谢您了！
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9楼2016-01-20 12:06:13
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wjk超: 金币+5, ★有帮助 2016-01-20 11:20:09
求告知流动相组成及洗脱方式？另外，示差检测器温度是否比室温高至少5℃以上。
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归零
2楼2016-01-19 22:07:04
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wjk超: 金币+5, ★有帮助, 希望您再给一些其它建议，谢谢了！ 2016-01-20 11:24:08
示差检测器很难平衡，一般要三四个小时才可以，所以用ＲＩ时最好前一天用流动相过夜平衡柱子，第二天肯定没问题了，直接测样品就可以了．
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一分耕耘，一分收获。
4楼2016-01-20 08:42:13
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wjk超

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-01-19 22:07:04
求告知流动相组成及洗脱方式？另外，示差检测器温度是否比室温高至少5℃以上。

您好，我用的是等浓度洗脱，流动相为0.01mol/L的硫酸溶液，示差检测器池温为40℃。
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5楼2016-01-20 11:08:58
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wjk超

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jinglh8288 at 2016-01-20 08:42:13
示差检测器很难平衡，一般要三四个小时才可以，所以用ＲＩ时最好前一天用流动相过夜平衡柱子，第二天肯定没问题了，直接测样品就可以了．

您好，我尝试过过夜平衡，但是第二天还是不稳，有波动，原来一直很稳，只是最近一直出现波动，另外我balance和基线调零后，刚开始还是很平的，30分钟后就出现图片里的情况。
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6楼2016-01-20 11:18:58
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wjk超

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-01-19 22:07:04
求告知流动相组成及洗脱方式？另外，示差检测器温度是否比室温高至少5℃以上。

不知您还有什么其它建议没有，流动相没有更换过，和之前用的一模一样，此外，示差检测器基线是在balance结束和基线调零后前30分依旧很平，后来不平的。
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7楼2016-01-20 11:22:23
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wjk超: 金币+2, ★有帮助 2016-01-20 22:01:13
前半小时稳定，后面就不行，感觉和RID本身有关系，会不会是RID的灯不太行了。
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10楼2016-01-20 17:16:33
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