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jita88311

金虫 (小有名气)

[求助] 供试品溶剂峰比空白溶剂峰大 已有6人参与

这个问题之前也碰到过,但是没有引起重视。在网上也搜索过,没有找到满意的答案。一般供试品溶液中有与空白溶剂保留时间一致的峰,我都认为是溶剂峰,将其扣除,不计入杂质。但最近发现,供试品溶液中有一个溶剂峰比空白溶剂中该峰的面积大很多(保留时间约2~3分钟),几乎是两倍了。查看以前的图谱,发现该峰在空白溶剂中最小,对照品溶液及供试品溶液中都比较大,每次测得的大小都不一致。现在不明白这个峰到底还算不算溶剂峰,如果不是,那么以前的数据都不对了。如果是溶剂峰,出现这种情况,我要如何证明呢?请各位高手指点,谢谢!
      补充实验条件:等度洗脱,流动相:磷酸盐:乙腈=60:40,检测波长210nm,流速1.0ml/min,柱温45度,C18柱,进样量20ul,流动相溶解样品,空白溶剂即流动相。
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jita88311

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2016-01-18 23:10:59
建议换个波长或换个流动相比例看看,该峰会不会有保留,之前遇到过包在溶剂峰中的杂质,换洗脱条件后就可以很明显的判断为杂质了。

换成磷酸盐-乙腈=80:20,结果主峰不出峰了,想不明白....连进了好几针,每针60分钟,都是一样。之前的流动相比例,是10分钟左右出峰的。样品配制没有问题,因为同样的样品,流动相换回60:40的比例,又会出峰。
7楼2016-01-22 13:41:59
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果液相纯度比较高的话,建议去送个氢谱,一般的溶剂峰都能看出来

发自小木虫IOS客户端
2楼2016-01-18 23:06:11
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jita88311: 金币+10 2016-01-29 08:44:25
建议换个波长或换个流动相比例看看,该峰会不会有保留,之前遇到过包在溶剂峰中的杂质,换洗脱条件后就可以很明显的判断为杂质了。
归零
3楼2016-01-18 23:10:59
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
梯度5-95%有机相比例检测一下能否分离开来
悲催的研发!
4楼2016-01-20 11:34:27
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