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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 为什么我用柠檬酸钠制备20nm金颗粒时反应最终液是黑色的且有沉淀？
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米老鼠的树

银虫 (小有名气)

[求助] 为什么我用柠檬酸钠制备20nm金颗粒时反应最终液是黑色的且有沉淀？ 已有5人参与

各位大神好。。。本人现在在做柠檬酸钠还原制备15~20nm左右的金颗粒，用的是Fresh经典方法，才刚开始做，试了两三次，合成出来的溶液都是偏黑色的，而不是文献里描述的葡萄酒红色，而且底能看到一些黑色的大颗粒状沉淀。其实是加入柠檬酸钠刚反应后一分钟左右溶液变成了酒红色，但是继续反应几分钟后，溶液就突然变黑了。。。用的三口烧瓶也是用王水浸泡清洗过的。。。现在不知道是什么原因，想请教下各位大神，请多多指教，不胜感谢~~~
氯金酸和柠檬酸钠的比例都是按经典文献的比例来的，看着文献里给的实验步骤也很简单啊，为啥就合成不出来呢。。
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peace
1楼 2016-01-18 20:27:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yandahuagong

木虫 (著名写手)
其实实验步骤省略了很多实验细节，你应该通过分析每一步的科学道理再去做。如果短时间反应可以成功，就没必要按照论文写的照本宣科了，祝好

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3楼2016-01-19 22:51:44
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我爱化学007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
米老鼠的树: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢~ 2016-01-21 16:37:28
引用回帖:
6楼: Originally posted by 米老鼠的树 at 2016-01-20 09:56:28
请问你是怎么合成的呀？我觉得我肯定是有些细节没有注意到。。。但是以前没做过，肯定意识不到这些细节，希望能不吝赐教~~谢谢啦~~...

首先要保证仪器的清洁，最好体系不落入灰尘，其次搅拌速度要较快，氯金酸和柠檬酸钠溶液最好是新配的，还有我的是等氯金酸沸腾后迅速加的柠檬酸钠。具体的应该就这么多了。

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7楼2016-01-20 15:57:21
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
米老鼠的树: 金币+2, ★★★很有帮助, 我以前的实验也是用王水洗瓶子的，但是还是有沉淀，这次再试一下吧，谢谢啦~ 2016-01-21 16:38:21
瓶子不干净，发生聚集了
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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
8楼2016-01-21 10:00:29
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我爱化学007

木虫 (小有名气)
我用这种方法合成的时候也出过类似问题，有沉淀就是金团聚了，颜色不对就是金没有合成好。你得一直优化条件

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4楼2016-01-20 08:21:14
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飞雪城飞雪

金虫 (小有名气)
合成过程有污染，搅拌不要过快

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11楼2016-01-25 10:23:54
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aitao

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

一是不干净，二是你浓度不合适，浓度太高，反应太快就容易聚了
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12楼2016-01-25 12:18:38
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普通回帖

米老鼠的树

银虫 (小有名气)
哎没有人回答啊，弱弱的自己顶一下~~
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peace
2楼2016-01-19 19:40:27
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米老鼠的树

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yandahuagong at 2016-01-19 22:51:44
其实实验步骤省略了很多实验细节，你应该通过分析每一步的科学道理再去做。如果短时间反应可以成功，就没必要按照论文写的照本宣科了，祝好

嗯，好的，谢谢啦~
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peace
5楼2016-01-20 09:53:56
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米老鼠的树

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 我爱化学007 at 2016-01-20 08:21:14
我用这种方法合成的时候也出过类似问题，有沉淀就是金团聚了，颜色不对就是金没有合成好。你得一直优化条件

请问你是怎么合成的呀？我觉得我肯定是有些细节没有注意到。。。但是以前没做过，肯定意识不到这些细节，希望能不吝赐教~~谢谢啦~~
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peace
6楼2016-01-20 09:56:28
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

不写配方和操作过程，谁也帮不了你
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9楼2016-01-25 09:50:44
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chenzhengyi

木虫 (小有名气)
15～20nm的金不是酒红色的吧

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有阳光的地方就会有阴影
10楼2016-01-25 10:01:34
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