24小时热门版块排行榜    

查看: 3226  |  回复: 15

米老鼠的树

银虫 (小有名气)

[求助] 为什么我用柠檬酸钠制备20nm金颗粒时反应最终液是黑色的且有沉淀? 已有5人参与

各位大神好。。。本人现在在做柠檬酸钠还原制备15~20nm左右的金颗粒,用的是Fresh经典方法,才刚开始做,试了两三次,合成出来的溶液都是偏黑色的,而不是文献里描述的葡萄酒红色,而且底能看到一些黑色的大颗粒状沉淀。其实是加入柠檬酸钠刚反应后一分钟左右溶液变成了酒红色,但是继续反应几分钟后,溶液就突然变黑了。。。用的三口烧瓶也是用王水浸泡清洗过的。。。现在不知道是什么原因,想请教下各位大神,请多多指教,不胜感谢~~~
氯金酸和柠檬酸钠的比例都是按经典文献的比例来的,看着文献里给的实验步骤也很简单啊,为啥就合成不出来呢。。
回复此楼
peace
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yandahuagong

木虫 (著名写手)

其实实验步骤省略了很多实验细节,你应该通过分析每一步的科学道理再去做。如果短时间反应可以成功,就没必要按照论文写的照本宣科了,祝好

发自小木虫Android客户端
3楼2016-01-19 22:51:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我爱化学007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
米老鼠的树: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢~ 2016-01-21 16:37:28
引用回帖:
6楼: Originally posted by 米老鼠的树 at 2016-01-20 09:56:28
请问你是怎么合成的呀?我觉得我肯定是有些细节没有注意到。。。但是以前没做过,肯定意识不到这些细节,希望能不吝赐教~~谢谢啦~~...

首先要保证仪器的清洁,最好体系不落入灰尘,其次搅拌速度要较快,氯金酸和柠檬酸钠溶液最好是新配的,还有我的是等氯金酸沸腾后迅速加的柠檬酸钠。具体的应该就这么多了。

发自小木虫Android客户端
7楼2016-01-20 15:57:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★
感谢参与,应助指数 +1
米老鼠的树: 金币+2, ★★★很有帮助, 我以前的实验也是用王水洗瓶子的,但是还是有沉淀,这次再试一下吧,谢谢啦~ 2016-01-21 16:38:21
瓶子不干净,发生聚集了
一壶浊酒喜相逢。古今多少事,都付笑谈中。
8楼2016-01-21 10:00:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我爱化学007

木虫 (小有名气)

我用这种方法合成的时候也出过类似问题,有沉淀就是金团聚了,颜色不对就是金没有合成好。你得一直优化条件

发自小木虫Android客户端
4楼2016-01-20 08:21:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飞雪城飞雪

金虫 (小有名气)

合成过程有污染,搅拌不要过快

发自小木虫IOS客户端
11楼2016-01-25 10:23:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aitao

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

一是不干净,二是你浓度不合适,浓度太高,反应太快就容易聚了
12楼2016-01-25 12:18:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

米老鼠的树

银虫 (小有名气)

哎没有人回答啊,弱弱的自己顶一下~~
peace
2楼2016-01-19 19:40:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

米老鼠的树

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yandahuagong at 2016-01-19 22:51:44
其实实验步骤省略了很多实验细节,你应该通过分析每一步的科学道理再去做。如果短时间反应可以成功,就没必要按照论文写的照本宣科了,祝好

嗯,好的,谢谢啦~
peace
5楼2016-01-20 09:53:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

米老鼠的树

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 我爱化学007 at 2016-01-20 08:21:14
我用这种方法合成的时候也出过类似问题,有沉淀就是金团聚了,颜色不对就是金没有合成好。你得一直优化条件

请问你是怎么合成的呀?我觉得我肯定是有些细节没有注意到。。。但是以前没做过,肯定意识不到这些细节,希望能不吝赐教~~谢谢啦~~
peace
6楼2016-01-20 09:56:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

不写配方和操作过程,谁也帮不了你
9楼2016-01-25 09:50:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenzhengyi

木虫 (小有名气)

15~20nm的金不是酒红色的吧

发自小木虫Android客户端
有阳光的地方就会有阴影
10楼2016-01-25 10:01:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 米老鼠的树 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 336求调剂 +3 收到VS 2026-03-20 3/150 2026-03-23 13:23 by Iveryant
[考研] 求老师收我 +3 zzh16938784 2026-03-23 3/150 2026-03-23 12:56 by ztnimte
[考研] 336化工调剂 +3 王大坦1 2026-03-23 4/200 2026-03-23 11:07 by laoshidan
[考研] 考研化学308分求调剂 +5 你好明天你好 2026-03-23 6/300 2026-03-23 11:02 by 素颜倾城1988
[考研] 323求调剂 +6 洼小桶 2026-03-18 6/300 2026-03-23 00:29 by king123!
[考研] 一志愿中南化学(0703)总分337求调剂 +9 niko- 2026-03-19 10/500 2026-03-22 16:08 by ColorlessPI
[考研] 生物学调剂 +5 Surekei 2026-03-21 5/250 2026-03-22 14:39 by tcx007
[考研] 一志愿华中科技大学071000,求调剂 +4 沿岸有贝壳6 2026-03-21 4/200 2026-03-22 07:21 by ilovexiaobin
[考研] 化学调剂 +5 yzysaa 2026-03-21 5/250 2026-03-21 22:12 by peike
[考研] 求助 +5 梦里的无言 2026-03-21 6/300 2026-03-21 17:51 by 学员8dgXkO
[考研] 346求调剂[0856] +4 WayneLim327 2026-03-16 7/350 2026-03-21 04:02 by JourneyLucky
[考研] 机械专硕299求调剂至材料 +3 kkcoco25 2026-03-16 4/200 2026-03-21 03:52 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +3 wyyyqx 2026-03-17 3/150 2026-03-21 03:20 by JourneyLucky
[考研] 303求调剂 +5 睿08 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 265求调剂 +9 梁梁校校 2026-03-17 9/450 2026-03-21 02:17 by JourneyLucky
[考研] 材料专业求调剂 +6 hanamiko 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 求调剂 +3 eation27 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:32 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
信息提示
请填处理意见