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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请帮忙看一下这个催化剂的TEM
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飘伶人

木虫 (正式写手)

[交流] 请帮忙看一下这个催化剂的TEM

二茂铁在HY分子筛孔道内的TEM图，请帮我分析一下黑点的部分是二茂铁吗？
多谢了！
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1楼 2008-10-03 23:02:27
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):(*^__^*)
成分可分析不出来，你打个EDS啊
不过看起来挺规整的
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2楼2008-10-03 23:12:09
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢！
单单从你这个100 nm的标尺来看，这个不是微孔分子筛，倒是有点像SBA15，我不知道你们实验室或者电镜室是不是经常做SBA15的样品，这个很可能是对你样品的污染。
理由是：HY分子筛的孔道不会这么大，而且不会有这样的孔道结构。如果能拍到HY孔道的照片，一定要很弱的电子束才行，否则孔道全部坍塌。

至于二茂铁，一般靠电镜极难确定结构，因为二茂铁是金属有机化合物，电子束下也很容易分解，如果看HY孔道的1nm以下的二茂铁，对一般的电镜来说，几乎不可能。不如去做红外等表征。

个人意见，仅供参考。

[ Last edited by temedx on 2008-10-4 at 10:59 ]
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2008-10-04 10:36:06
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ryxtony

银虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-4 10:36:
单单从你这个100 nm的标尺来看，这个不是微孔分子筛，倒是有点像SBA15，我不知道你们实验室或者电镜室是不是经常做SBA15的样品，这个很可能是对你样品的污染。
理由是：HY分子筛的孔道不会这么大，而且不会有这样 ...

楼上的能说说这个样品的孔道大概有多大吗？ 我觉得看上去就是像HY分子筛啊！楼主有没有放大倍数高一点的TEM照片，比如 10nm
我手里的HY分子筛的平均孔道大小是 38.9A， 也就是3.89nm

[ Last edited by ryxtony on 2008-10-4 at 10:52 ]
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大力水手爱吃菠菜
4楼2008-10-04 10:39:42
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
我从目测看大致是8－10 nm，用软件量大概是9 nm。微孔分子筛HY的孔道有4 nm大的？学到了，谢谢！
等楼主出来说吧。

[ Last edited by temedx on 2008-10-4 at 11:04 ]
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5楼2008-10-04 10:58:24
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ryxtony

银虫 (小有名气)
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nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢！
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-4 10:58:
我从目测看大致是8－10 nm，用软件量大概是9 nm。微孔分子筛HY的孔道有4 nm大的？学到了，谢谢！
等楼主出来说吧。

[ Last edited by temedx on 2008-10-4 at 11:04 ]

呵呵 能说说是用什么软件量出来的吗？ 我记得是可以套用一个计算公式，算出孔径大小，现在想不起来了。没想到还有现成的软件，那就更好了。SBA的孔径大小一般是6nm, 但是据说也可以在3.6~12 nm 范围以内调节。

[ Last edited by ryxtony on 2008-10-4 at 11:11 ]
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大力水手爱吃菠菜
6楼2008-10-04 11:08:30
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temedx

专家顾问 (著名写手)
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nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢！
量长度的软件可多了，eruler，Digitalmicrograph，photoshop都可以的。
不过我说的这个长度是一个周期的大小，不是孔道大小。楼主的照片聚焦不好，厚度也比较大，没有办法估计孔道大小。
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7楼2008-10-04 11:11:49
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ryxtony

银虫 (小有名气)
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nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-4 11:11:
量长度的软件可多了，eruler，Digitalmicrograph，photoshop都可以的。
不过我说的这个长度是一个周期的大小，不是孔道大小。楼主的照片聚焦不好，厚度也比较大，没有办法估计孔道大小。

我记得好像测量孔大小的计算公式并不是直接拿把尺子去量这个TEM照片，而是要考虑到这个矩阵（点阵）的排列方式和夹角，推算出这个多孔材料是不是六边形的或是别的什么形状孔径，然后再计算。好像挺复杂的。楼主有没有做一个测量BET比表面积的氮气吸附实验啊，有的话就知道样品的孔大小了。

[ Last edited by ryxtony on 2008-10-4 at 11:20 ]
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大力水手爱吃菠菜
8楼2008-10-04 11:17:00
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temedx

专家顾问 (著名写手)
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nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
是的，我是通过变换得到局部的FFT，测量衍射点得到的。这个好像是SBA15的(11)面。
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9楼2008-10-04 11:21:13
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ryxtony

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-4 11:21:
是的，我是通过变换得到局部的FFT，测量衍射点得到的。这个好像是SBA15的(11)面。

呵呵 那也是有可能的  在哪里可以下载这些软件啊？ 俺也想学学真么用
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大力水手爱吃菠菜
10楼2008-10-04 11:22:53
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