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mland

木虫 (著名写手)

[交流] 求助:草酸二甲酯气相加氢合成乙二醇遇到的问题

最近做草酸二甲酯气相加氢合成乙二醇,遇到了不少麻烦,具体为:
1、参照文献制备的 Cu/SiO2催化剂用于反应后,收集到的产物中GC
检测不到草酸酯,但乙二醇也不明显,极少,反倒是有几个杂质峰很大,还有乙醇的峰
对了,感觉进去了很多草酸酯,而有时候没什么产物出来(甲醇还是没怎么少),莫非成气体了?
问:不知做这方面的研究的虫友有没有遇到过?

o(∩_∩)o...,问题都得到解决了,来者有奖,庆祝下
欢迎各位虫友指指教和讨论,谢谢了

[ Last edited by mland on 2008-10-8 at 22:29 ]
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majunjiezz

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
mland(金币+1,VIP+0):嗯,多谢建议,有重要工业意义
mland(金币+1,VIP+0):实验取得进步,庆祝
建议采用毛细管柱作分析,那样对于分析有些意义。那样可以通过沸点来分析大概的物质
还有你做这个实验的意义是什么??有些搞不懂。
3楼2008-10-06 10:29:12
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yetech

银虫 (小有名气)

★ ★
mland(金币+1,VIP+0):多谢讨论,呵呵,那是目的
mland(金币+1,VIP+0):实验取得进步,庆祝
非要作乙二醇干吗?既然作出醋酸甲酯,就专门研究为什么会形成醋酸甲酯算了,呵呵!
2楼2008-10-06 09:48:22
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ci09220224

木虫 (正式写手)

★ ★
mland(金币+1,VIP+0):嗯,建议不错,正在考虑,谢谢
mland(金币+1,VIP+0):实验取得进步,庆祝
你可以考虑用强极性毛细管色谱柱
4楼2008-10-06 11:11:41
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

优秀版主优秀版主优秀版主

★ ★ ★ ★ ★ ★
mland(金币+5,VIP+0):多谢高手指点,你做过这个反应,是吧
mland(金币+1,VIP+0):实验取得进步,庆祝
1,液体进料量根据催化剂装填量定,再根据液体进料量耗氢量定气体流量
2,150ml/min就是9升/小时,一瓶气用4天左右(经验)压力从120降至一半左右,一定要做好试漏,新装置开几次后可能会有漏
3,液体进出量不平横,一般装置合理的话变气体可能性不大,有可能是止回单向阀出问题,一部分液体进了管子里或催化剂塌陷管道不畅等
万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
5楼2008-10-06 11:30:52
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