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2016-01-18 11:09:33, 431.66 K
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jiangguofeng
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fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2016-03-20 11:17:15
张改红(fjtony163代发): 金币+30, 代发 2016-03-20 11:17:23
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fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2016-03-20 11:17:15
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【0043】 （实施例1） 从1，3-二卤丙烷(化学式1，参见图1中的化合物（VIII）)的典型实例1-溴-3-氯丙烷（化学式1，参见图1中的化合物（VIII），X1＝Cl，X2＝Br)出发合成4-氯-1-甲基亚磺酰基-1-甲硫基丁烷（化学式2，参见图1中的化合物（VI），X1＝Cl）的实施例。 【0044】 将甲基（甲基亚磺酰基甲基）硫醚（化学式6，参见图1的化合物VII）30．0g（0．24mol)溶解于四氢呋喃（280ml）当中，氩气氛围中冰冷却条件下将丁基锂(93ml(2．71M于己烷中),0.24x1.05mol)加入其中，搅拌约30分钟。 【0045】 将溶解于四氢呋喃（20ml）的1-溴-3-氯丙烷45．6g（0.24×1.2 mol）加入其中，除掉冰浴，室温下搅拌约24小时的时间。将饱和碳酸氢钠水溶液（100ml）和水（100ml）加入反应液中，进行分配。水层用醋酸乙酯（200ml×2）提取后，有机层用无水硫酸钠干燥。有机层浓缩之后用硅胶柱（洗脱剂；己烷－醋酸乙酯,1:0～1:1～0:1）精制得到粗品目的产物。这时的粗收量为42．18g，收率为87％（油状物）。 【0046】 另外，这种精制产物的NMR：δH(400MHz,CDCl3)的分析结果如下所示。 【0047】 NMR：δH(400MHz,CDCl3)：1.6 - 2.5 (4H, m), 2.18 (1.7 H, s), 2.30 (1.3 H, s), 2.58 (1.3 H, s), 2.74 (1.7 H, s), 3.45 (0.57 H, dd, J= 11.2, 4.0 Hz), 3.49 (0.43 H, dd, J= 10.8, 3.2 Hz), 3.55 - 3.70 (2 H, m)。 【0048】 （实施例2） 合成中间体之一的4-氯-1-甲硫基-1-丁烯（化学式3，参见图1的化合物(V)，X1＝Cl的合成例 【0049】 将4-氯-1-甲基亚磺酰基-1-甲硫基丁烷（化学式2，参见图1的化合物(VI)，X1＝Cl）29．36g（0.146 mol)溶解于邻二甲苯（50ml）当中，碳酸钙(14.7 g, 0.146×1.0 mol)加进其中，回流下搅拌1小时的时间。 【0050】 反应液恢复室温后过滤，用少量己烷洗。合并滤液和洗液，用硅胶柱（洗脱剂；己烷－二乙醚,1：0～20：1）进行精制，能够得到目的产物，反式异构体占主体的混合物。收量16．18g，收率81％（油状物）。 【0051】 得到的反式异构体的NMR：δH(400MHz,CDCl3)的分析结果如下所示。 【0052】 NMR：δH(400MHz,CDCl3)：2.25 (3 H, s), 2.56 (2 H, app.qd, J= 6.8, 1.2 Hz), 3.52 (2 H, t, J= 6.9 Hz), 5.40 (1 H, dt, J= 15.0, 7.1 Hz), 6.15 (1 H, dt, J= 15.0, 1.2 Hz)。 【0053】 另一种顺式异构体的NMR：δH(400MHz,CDCl3)的分析结果如下所示。 【0054】 NMR：δH(400MHz,CDCl3)：2.29 (3 H, s), 2.59 (2 H, app.qd, J= 7.0, 1.2 Hz), 3.56 (2 H, t, J= 6.9 Hz), 5.57 (1 H, dt, J= 9.5, 7.0 Hz), 6.06 (1 H, dt, J= 9.5, 1.2 Hz)。 【0055】 （实施例3） 丁烯基合成中间体之一的4-甲硫基-3-丁烯基邻苯二甲酰亚胺（化学式7，参见图1化合物(III)）的合成实例。 【0056】 将二甲基甲酰胺（40ml）和4-氯-1-甲硫基-1－丁烯(化学式3，参见图1中的化合物（V），X1＝Cl)9．25g（0.068 mol)加入邻苯二甲酰亚胺（图1中的化合物(IV)）15．1g（0.068×1.2 mol)当中，约90℃中搅拌7小时的时间。反应液恢复室温后过滤，用二乙醚洗。 【0057】 合并滤液与洗液，浓缩后用硅胶柱（洗脱剂；己烷－醋酸乙酯,10:1～5 : 1）进行精制，得到目的产物，反式异构体占主体的混合物。收量15．02g，收率90％（固体）。该混合物由氯仿－己烷重结晶，能够分离出反式异构体。 【0058】 分离的反式异构体为白色固体，其熔点为98℃(文献值100-101℃，出自Tetrahedron,Suppl.8,33(1966))，NMRδH(400MHz,CDCl3)的分析结果如下所示。 【0059】 NMR：δH(400MHz,CDCl3)：2.19 (3 H, s), 2.49 (2 H, q, J= 7.2 Hz), 3.74 (2 H, t, J= 7.2 Hz), 5.36 (1 H, dt, J= 14.8, 7.2 Hz), 6.06 (1 H, d, J= 15.2 Hz), 7.65 - 7.78 (2 H, m), 7.78 - 7.90 (2 H, m)。 【0060】 此外，另一种顺式异构体的NMRδH(400MHz,CDCl3)分析结果如下所示。 【0061】 NMR：δH(400MHz,CDCl3)：2.15 (3 H, s), 2.53 (2 H, app.q, J= 7.2 Hz), 3.56 (2 H, t, J= 6.8 Hz), 5.57(1 H, dt, J= 9.6, 7.2 Hz), 5.98 (1 H, d, J= 9.6 Hz), 7.65 - 7.78 (2 H, m), 7.78 - 7.90 (2 H, m)。 【0062】 （实施例4） 4－甲硫基－3－丁烯基异硫氰酸酯（化学式5、参见図1中の化合物(I)）的合成实例。 【0063】 将甲醇（30ml）和水合肼(1.78 g, 0.032 x 1.1 mol)加入4-甲硫基-3-丁烯基邻苯二甲酰亚胺（化学式7，参见图1中的化合物(III)）8．0g（0.032 mol)当中，回流搅拌约2小时的时间。 【0064】 反应液恢复室温后，将苯（40ml）加进其中，浓缩反应液，过滤，用苯洗（50ml）之后，浓缩滤液和洗液。浓缩至大约20g后将四氢呋喃（50ml）加进其中，冰浴冷却。接着将二硫化碳(3.68 g, 0.032 x 1.5 mol)加进其中，冰浴冷却下搅拌3小时的时间。将氨基氰(2.03 g, 0.032×1.5 mol)和三乙胺(0.45 ml, 0.032×0.1 mol)加进其中后约40℃下搅拌3小时的时间。 【0065】 反应液浓缩后用二乙醚提取。浓缩提取液，用硅胶柱（洗脱剂；己烷－二乙醚,25：1）精制，得到目的产物，反式异构体：顺式异构体＝4．5：1的混合物。收量4．43g，收率86％（油状物）。另外，这种化合物可以用硅胶柱（洗脱剂；己烷－二乙醚,25 :1）精制，分别分离出反式异构体和顺式异构体。 【0066】 分离的反式异构体NMR分析结果显示如下。 【0067】 NMR：δH(400MHz,CDCl3)： 2.27 (3 H, s), 2.49 (2 H, app.qd, J= 7.1, 1.2 Hz), 3.52 (2 H, t, J= 6.6 Hz), 5.35 (1 H, dt, J= 15.0, 7.2 Hz), 6.20 (1 H, dt, J= 15.0, 1.2 Hz)。 【0068】 NMR：δC(100MHz,CDCl3)：14.7, 33.8, 45.1, 120.0, 129.0, 131.2. 【0069】 另外，质量分析结果，MS: m/z (DI) 159 (M+, 76 %)。红外光谱分析结果，IR:νmax(neat)/cm-1 :2928, 2192, 2112, 1620, 1438, 1348, 1010, 938, 820, 684。 【0070】 另一种分离的顺式异构体的NMR分析结果显示如下。 【0071】 NMR：δH(400MHz,CDCl3)：2.31 (3 H, s), 2.52 (2 H, app.qd, J= 6.9, 1.2 Hz), 3.56 (2 H, t, J= 6.7 Hz), 5.53(1 H, dt, J= 9.4, 7.2 Hz), 6.12 (1 H, dt, J= 9.4, 1.2 Hz)。 【0072】 反式异构体的1H-NMR于日本食品科学工学会志,46, 528 (1999)等当中有过记述，另外顺式异构体的1H-NMR于Acta Chem. Scand. 20, 698 (1966)中曾有报道，本实施例的结果与这些数据完全一致。 【0073】 （实施例5） 本发明当中的中间体相对植物病原体的抗菌性试验...... 以下略。 |
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3楼2016-01-24 14:40:43
