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试样经腐蚀之后表明凹凸不平,对XRD的结果有影响吗?已有2人参与
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请问各位大神,试样经腐蚀之后表明凹凸不平,对XRD的结果有影响吗?跪求答案 发自小木虫IOS客户端 |
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15195842008
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2楼2016-01-18 23:22:09
riyuelitian
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【答案】应助回帖
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表面不平肯定有影响。 XRD衍射试样可以是金属、非金属的块体、片体或者粉末。 对于块状、板状、圆柱状样品,必须将其磨成一个平面。 对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。 对于薄膜样品,需要特别注意薄膜的厚度。由于XRD分析中X射线的穿透能力较强,所以适合比较厚的薄膜样品的分析,X射线测量的膜厚度约20个纳米。此外,样品应该有较大的面积,薄膜比较平整,表面粗糙度小。 对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向,是平行照射还是垂直照射,因为取向不同衍射强度也不相同。 对于焊接材料,如断口、焊缝表面的衍射分析,要求断口相对平整,提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。 粉末样品制备通常分为两步,首先需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末,然后,把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。 粉末样品要求磨成320目的粒度,大约40微米(如果需要做结构精修,样品需磨成10微米左右)。如果粒度粗太大衍射强度底,峰形不好,分辨率低。如果样品太细,小于100nm以下,容易造成衍射峰宽化。 要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发,以免污染X射线衍射仪样品台或者带来其他危害。 粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中,使粉末表面刮平与框架平面一致。 粉末样品要求大约1-2克,如果太少也需5毫克。 对于样品量比较少的粉体,一般可采用分散在胶带纸上黏结或者分散在石蜡油中形成石蜡糊。所使用的胶带注意是本身对X射线不产生衍射。 |

3楼2016-01-21 13:21:56













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