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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 液相托尾
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饮水思源cq

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相托尾 已有4人参与

用0.02％三乙胺，冰醋酸调PH为6.5，进样量10微升，柱温25℃，还是出现托尾，该如何解决？解决托尾和三乙胺的浓度有关系吗？

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1楼 2016-01-18 10:02:31
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
饮水思源cq: 金币+1, ★有帮助 2016-01-18 14:21:32
上图液相图，或者上结构式可能要更好点，一般拖尾跟溶剂或者PH值有关系，有时候也跟溶剂的离子浓度有关系，这个要根据你具体的化合物来选择不同的酸碱或者缓冲液来解决拖尾问题
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2楼2016-01-18 10:11:15
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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
饮水思源cq: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-01-18 14:21:52
1 三乙胺有助改良峰型，可以提高三乙胺含量试试；
2 出峰过晚会使峰型变差，可以调节pH或流动相比例或柱温，使出峰提前试试；
3 浓度过高也会影响峰型，降低进样浓度试试；
4 更换色谱柱试试。
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药物研发
3楼2016-01-18 10:23:31
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饮水思源cq

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-01-18 10:11:15
上图液相图，或者上结构式可能要更好点，一般拖尾跟溶剂或者PH值有关系，有时候也跟溶剂的离子浓度有关系，这个要根据你具体的化合物来选择不同的酸碱或者缓冲液来解决拖尾问题

样品是  粉防己碱
液相托尾



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4楼2016-01-18 10:24:12
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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by ray2317 at 2016-01-18 10:23:31
1 三乙胺有助改良峰型，可以提高三乙胺含量试试；
2 出峰过晚会使峰型变差，可以调节pH或流动相比例或柱温，使出峰提前试试；
3 浓度过高也会影响峰型，降低进样浓度试试；
4 更换色谱柱试试。

对了，还有稀释剂，尽量用流动相，不要用纯有机溶剂。
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药物研发
5楼2016-01-18 10:24:29
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饮水思源cq

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ray2317 at 2016-01-18 10:24:29
对了，还有稀释剂，尽量用流动相，不要用纯有机溶剂。...

好，那我试试。大神，看看这个图，帮我分析一下咯，样品是粉防己碱
液相托尾-1



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6楼2016-01-18 10:27:33
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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者
引用回帖:
6楼: Originally posted by 饮水思源cq at 2016-01-18 10:27:33
好，那我试试。大神，看看这个图，帮我分析一下咯，样品是粉防己碱

...

看名字和pH6.5的出峰时间，像是碱性化合物。你可以尝试偏碱性的条件，如，把pH调节到7.5或8左右试试。碱性物质一般不用酸性条件，稳定性不好，峰型也不好。
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药物研发
7楼2016-01-18 10:44:32
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还在阳光下

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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进样量太多了，或者说你提取的浓度太大。抽空把柱子反复的冲洗一下。进样量减少试试。
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知止
8楼2016-01-20 13:37:05
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冬夜飘雪

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
粉防己碱是双苄基异喹啉衍生物，是中等碱性物质，如果是用反极性柱，流动相需使用较强的酸性，如果是用极性柱，则流动相不可使用酸，只能用三乙胺之类的有机碱。
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9楼2016-01-20 14:11:45
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