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zyxcis1

铜虫 (初入文坛)

[求助] ICP分析: 如何将AlPO4分子筛溶解 已有3人参与

我想用磷酸铝做一个元素分析(ICP),用的过量的HF酸溶解,pH已经远远大于1了,但发现里面总有部分透明物质不能溶解。之前试过硝酸、王水、氢氧化钠、乙酸、盐酸,但是都不能完全溶解,不知道各位虫友是怎么解决这个问题的?
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wonderfulong

版主 (著名写手)

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★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+2, 回帖有意义,辛苦 2016-01-17 09:02:46
zyxcis1: 金币+1, 有帮助 2016-01-18 13:08:41
不知楼主的材料是通过什么方法制备的,如果是单纯磷酸铝的话使用浓硝酸溶解再用水稀释是可以的。
桃李不言,下自成蹊。
2楼2016-01-16 20:17:51
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lixiaoci

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+3, 回帖详细,欢迎常来交流 2016-01-17 09:03:35
zyxcis1: 金币+8, ★★★★★最佳答案 2016-01-18 13:08:05
为何要用过量氢氟酸消解呢?有沉淀是不是没有足够的消解温度和时间呢?首先样品不能称太多,0.1-0.3g足以,一般消解过程都是先加少量水润湿样品,加浓硝酸,然后在120℃下消解几小时,在加入一定盐酸,含Si样品加HF,再加高氯酸赶酸,因为大多ICP仪器是不耐HF的。然后消解用不同酸要注意消解温度,盐酸适合在80℃以下的消解体系,硝酸适合在80-120℃的消解体系,硫酸适合在340℃左右的消解体系,盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系。具体消解可以再自己查询。

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-01-17 00:08:50
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助,辛苦。 2016-01-17 16:04:17
zyxcis1: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-01-18 13:08:18
采用HF消解,测试前还需要赶酸,并且HF用于消解Si类材料。磷酸铝不难溶解,上面看到楼主说王水、硝酸、盐酸都不能完全溶解,应该是投加量大,没有加热等辅助手段,使得溶解的速率缓慢
加油!
4楼2016-01-17 09:02:25
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zyxcis1

铜虫 (初入文坛)

谢谢各位,问题已解决。应该是没有加热的缘故
5楼2016-01-18 13:07:50
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