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Ginee

新虫 (初入文坛)

[求助] Hplc用乙腈监视时,响应很大,图的波动也很大 已有7人参与

药物分析新手啊~用Dikma C18的新柱子,先用甲醇活化了两个小时,准备换流动相进样时,先用乙腈在(472nm)下监视,但跑出来的图却是这样的,请问是哪个方面出了问题???

Hplc用乙腈监视时,响应很大,图的波动也很大


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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有三个因素可一一排除,系统汽泡,缓冲盐、检测波长、色谱柱现状等!
gwmgyp
8楼2016-01-16 10:41:57
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普通回帖

普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


压力正常不?
2楼2016-01-15 23:49:23
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siyi117

新虫 (著名写手)

/vip/我一直在不停地走,不停地走,到頭?韰s發現你始終是圓規的針尖,而我是筆尖,距離總是那麽遠……
3楼2016-01-16 00:17:21
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tcm2000

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是系统里有气泡了。把除气力装置打开或把流动相內的气体除掉就行了,

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4楼2016-01-16 01:03:20
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tcm2000

木虫 (著名写手)

5楼2016-01-16 01:04:29
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Ginee

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-01-15 23:49:23
压力正常不?

压力挺正常的。

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6楼2016-01-16 09:21:31
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Ginee

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tcm2000 at 2016-01-16 01:03:20
应该是系统里有气泡了。把除气力装置打开或把流动相內的气体除掉就行了,

流动相每天都有超声,仪器学校并没有配在线脱气装置(学校死穷啊),本来我也怀疑是有气泡才产生的这种震荡的图,但是之后一直用乙腈监视着,如下图,这也是系统有气泡的原因吗?新手啊~如果系统进气泡了,咋办呢?
Hplc用乙腈监视时,响应很大,图的波动也很大-1



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7楼2016-01-16 09:27:55
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晴川沥沥

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果系统进气泡,先多purge几下,再走一会看看,还不行,就得用大比例的甲醇水冲半个到一个小时,再走一会看看基线和压力稳不稳,如果还不行,可能是单向阀进气泡了或者检测器进气泡,就把单向阀用水-甲醇-水超声一下。。。检测器进气泡就是要冲一下。。。
  楼主说压力很稳,可能是从甲醇更换到乙腈产生的气泡,先多平衡一段时间看看,如果进气泡,压力会非常不稳。楼主的流动相是什么?

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9楼2016-01-16 11:43:34
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Ginee

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 晴川沥沥 at 2016-01-16 11:43:34
如果系统进气泡,先多purge几下,再走一会看看,还不行,就得用大比例的甲醇水冲半个到一个小时,再走一会看看基线和压力稳不稳,如果还不行,可能是单向阀进气泡了或者检测器进气泡,就把单向阀用水-甲醇-水超声一 ...

流动相是乙腈 水 TFA,打算用水不过柱子高流速冲一下,再用甲醇冲一冲,如果还不行,那就是柱子脏了~刚买的~谢谢帮忙哦~

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10楼2016-01-16 16:28:24
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