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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 有机酸调PH析晶出现爆析原因分析
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windflee

铁虫 (小有名气)

[求助] 有机酸调PH析晶出现爆析原因分析 已有4人参与

最近在做一个有机酸的重结晶。粗品是该有机酸钠盐和氯化钠的混合物，在室温条件下加水及少量氢氧化钠溶清后，再滴加盐酸析晶。在酸析过程中，刚开始析出的晶形即为絮状。并且这种现象迅速加剧，在数分钟内爆析呈面团状。各位大神，这种析晶现象可能是哪些原因造成的，帮我分析分析吧。感激不尽。
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1楼 2016-01-15 14:01:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

世纪居士

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
windflee: 金币+2, ★有帮助, 谢谢.那这种非晶体形式与爆析有关系么？ 2016-01-18 11:03:12
重结晶的一般过程是，将要结晶的样品在高温下溶解配制成饱和溶液，然后后静置降温使其缓慢析出晶体。如果采用“不良溶剂”助析，出现的固体基本上为非晶体形式，尤其是不良溶剂用量过多时更是这样。
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4楼2016-01-16 12:26:09
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windflee

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hanjianwei at 2016-01-18 09:36:32
其实楼上的意见值得考虑，就在于减少或减慢这些絮状沉淀的产生速度和数量，我建议你结晶的时候取点絮状沉淀测一下纯度，别出现包晶
...

确实有必要测下初始絮状物的纯度。如果是杂质造成的，那结晶体系本身就有危险，易爆析。如果是产品，那就得想办法找到产生这种絮状晶形的原因。可能很多因素会影响，降温速度、搅拌速度、溶剂用量、盐酸滴加速度、盐酸的浓度等。
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11楼2016-01-22 15:52:58
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普通回帖

hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
windflee: 金币+5, ★有帮助 2016-01-18 09:27:59
从你的描述大概原因是一开始就出了问题，析出的固体充当晶种引发的，可以吧析出的晶体在进行重结晶
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2楼2016-01-15 15:14:03
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fulwin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
windflee: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2016-01-18 09:28:15
降低产品浓度，注意pH，调节过程中不一次调到底，调浑浊后养晶一段时间，然后再调。
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3楼2016-01-16 12:17:35
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cominggo007

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
windflee: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2016-01-18 11:03:44
降低溶液浓度，延长酸滴加时间，降低酸浓度。

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5楼2016-01-18 00:02:42
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windflee

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hanjianwei at 2016-01-15 15:14:03
从你的描述大概原因是一开始就出了问题，析出的固体充当晶种引发的，可以吧析出的晶体在进行重结晶

一开始就是絮状，然后以此为核进行析晶，所以晶形就紊乱了。正常的析晶是颗粒状，所以必须找到办法让一开始的晶形是颗粒状才行，其它延缓析晶速度的调整方法才可能奏效。谢谢你的分析。
只是一开始就是絮状晶形，而且是比较松散的结构，这个可能有哪些原因造成呢？
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6楼2016-01-18 09:27:45
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wzf678

铜虫 (著名写手)
★
windflee(费姚永芬代发): 金币+1 2016-11-01 11:52:06
缓慢并分阶段调pH值；估计您的化合物含结晶水，水分计算不合理。哈哈
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魏大头
7楼2016-01-18 09:31:01
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by windflee at 2016-01-18 09:27:45
一开始就是絮状，然后以此为核进行析晶，所以晶形就紊乱了。正常的析晶是颗粒状，所以必须找到办法让一开始的晶形是颗粒状才行，其它延缓析晶速度的调整方法才可能奏效。谢谢你的分析。
只是一开始就是絮状晶形， ...

其实楼上的意见值得考虑，就在于减少或减慢这些絮状沉淀的产生速度和数量，我建议你结晶的时候取点絮状沉淀测一下纯度，别出现包晶

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8楼2016-01-18 09:36:32
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windflee

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by fulwin at 2016-01-16 12:17:35
降低产品浓度，注意pH，调节过程中不一次调到底，调浑浊后养晶一段时间，然后再调。

这个方法管用，调浑浊后养晶15min,再继续调。现在已经稳定很多了。
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9楼2016-01-22 15:42:48
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windflee

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wzf678 at 2016-01-18 09:31:01
缓慢并分阶段调pH值；估计您的化合物含结晶水，水分计算不合理。哈哈

那关于水量的使用，有没有好的建议
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10楼2016-01-22 15:47:13
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