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XtraBility铜虫 (正式写手)
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[求助]
5，10，15，20-四（4-N-甲基吡啶基）锌卟啉的合成问题
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最近在做锌卟啉的合成，出现了很多问题，求教各位虫友： 我的反应历程是这样的：首先使用商品化四吡啶卟啉（直接合成过柱子太贵！）进行加锌反应，二水合乙酸锌作为加锌剂，反应溶剂采用THF，在65℃下回流反应2h后，把产物放到冰箱里保存一夜，这是烧瓶内壁以出现一些结晶，然后进行离心洗涤，用甲醇作为洗涤剂，得到产物后真空干燥。产物NMR 结果显示得到了目标产物。 加甲基反应，使用碘甲烷作为底物，无水DMF作为溶剂，153℃回流无水环境下反应4个小时，产物进行离心洗涤，用乙醚作为洗涤剂，得到产物干燥后做NMR结果显示锌没了！！！ 然后重复进行加锌反应，这回采用DMF作为溶剂153℃回流反应俩小时，再用甲醇离心洗涤，但是这回离心不了产物了！！ 求助，急！！ |
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