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铜虫 (正式写手)

[求助] 5,10,15,20-四(4-N-甲基吡啶基)锌卟啉的合成问题

最近在做锌卟啉的合成,出现了很多问题,求教各位虫友:
       我的反应历程是这样的:首先使用商品化四吡啶卟啉(直接合成过柱子太贵!)进行加锌反应,二水合乙酸锌作为加锌剂,反应溶剂采用THF,在65℃下回流反应2h后,把产物放到冰箱里保存一夜,这是烧瓶内壁以出现一些结晶,然后进行离心洗涤,用甲醇作为洗涤剂,得到产物后真空干燥。产物NMR 结果显示得到了目标产物。
       加甲基反应,使用碘甲烷作为底物,无水DMF作为溶剂,153℃回流无水环境下反应4个小时,产物进行离心洗涤,用乙醚作为洗涤剂,得到产物干燥后做NMR结果显示锌没了!!! 然后重复进行加锌反应,这回采用DMF作为溶剂153℃回流反应俩小时,再用甲醇离心洗涤,但是这回离心不了产物了!!
求助,急!!
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