| 查看: 598 | 回复: 0 | ||
XtraBility铜虫 (正式写手)
|
[求助]
5，10，15，20-四（4-N-甲基吡啶基）锌卟啉的合成问题
|
|
最近在做锌卟啉的合成，出现了很多问题，求教各位虫友： 我的反应历程是这样的：首先使用商品化四吡啶卟啉（直接合成过柱子太贵！）进行加锌反应，二水合乙酸锌作为加锌剂，反应溶剂采用THF，在65℃下回流反应2h后，把产物放到冰箱里保存一夜，这是烧瓶内壁以出现一些结晶，然后进行离心洗涤，用甲醇作为洗涤剂，得到产物后真空干燥。产物NMR 结果显示得到了目标产物。 加甲基反应，使用碘甲烷作为底物，无水DMF作为溶剂，153℃回流无水环境下反应4个小时，产物进行离心洗涤，用乙醚作为洗涤剂，得到产物干燥后做NMR结果显示锌没了！！！ 然后重复进行加锌反应，这回采用DMF作为溶剂153℃回流反应俩小时，再用甲醇离心洗涤，但是这回离心不了产物了！！ 求助，急！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
311求调剂
已经有9人回复
-
302求调剂
已经有4人回复
-
被我言中：新模板不强调格式了，假专家开始管格式了
已经有4人回复
-
303求调剂
已经有5人回复
-
考研求调剂
已经有4人回复
-
085601专硕，总分342求调剂，地区不限
已经有4人回复
-
085601材料工程专硕求调剂
已经有5人回复
-
一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂
已经有6人回复
-
能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名
已经有6人回复
-
296求调剂
已经有5人回复
