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六水合氯化钴 含量测定方法的比较?
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方法一:称取1.0g六水合氯化钴,精确至0.1mg,溶于200mL水中。加约0.2g抗坏血酸和5g乙酸铵,再加10mL氨水。加约0.1g紫脲酸铵指示剂(紫脲酸铵+硝酸钾)。以乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)= 0.1mol/L]滴定至溶液呈紫色,并保持30s。 方法二:称取0.5g,溶于50mL水,以乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)= 0.1mol/L]滴定至终点前1mL,加氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)和约0.2g紫脲酸铵指示剂(紫脲酸铵+氯化钠),滴定至终点。 在原理上有区别么? 为什么我们实际操作中,按方法二(国家标准)测得含量98.9%,而方法一只能滴至含量88%? |
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