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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 用氢氧滴定测试Pt/Al2O3分散度哪一步出问题了
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chensuhj

铜虫 (小有名气)

[求助] 用氢氧滴定测试Pt/Al2O3分散度哪一步出问题了 已有3人参与

求助：用氢氧滴定测试Pt/Al2O3分散度哪一步出问题了

测试仪器：康塔化学吸附仪
测试方法：①200℃氦气下处理30mins；②氢气气氛下500℃还原1h；③降温至室温后，切换为氦气脉冲氧气至饱和。④ 惰性气体下吹扫30mins。⑤室温脉冲氢气至饱和。
其它：1 Pt的质量分数约1%，称重约0.05g；
          2 每次脉冲约0.25ml，脉冲气体前者是高纯氧，后者是40%氢/氮混合气；

计算公式是对的，但测试分散度计算值大于1，请问测试步骤那一步出问题了？？
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1楼 2016-01-13 20:47:26
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖，欢迎常来交流 2016-01-14 18:33:57
贵金属的最好用CO来滴定测分散度，这样可以避免氢溢流的影响
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3楼2016-01-14 08:28:45
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 很有帮助！感谢回帖！ 2016-01-14 08:47:11
虽然文献中经常有报道，但是我个人认为用氢吸附方法不适宜做Pt,Pd等贵金属的分散度，氢溢流的影响非常大！
这也可能是你测试分散度计算值大于1的原因。
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2楼2016-01-14 08:19:01
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leinian888

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流！ 2016-01-14 12:33:33
吸附温度太低了，物理吸附的影响较大
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...
4楼2016-01-14 08:59:09
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3010201095

新虫 (初入文坛)
考虑氢溢流和物理吸附的影响
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5楼2017-09-15 19:06:51
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