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chensuhj

铜虫 (小有名气)

[求助] 用氢氧滴定测试Pt/Al2O3分散度哪一步出问题了 已有3人参与

求助:用氢氧滴定测试Pt/Al2O3分散度哪一步出问题了

测试仪器:康塔化学吸附仪
测试方法:①200℃氦气下处理30mins;②氢气气氛下500℃还原1h;③降温至室温后,切换为氦气脉冲氧气至饱和。④ 惰性气体下吹扫30mins。⑤室温脉冲氢气至饱和。
其它:1 Pt的质量分数约1%,称重约0.05g;
          2 每次脉冲约0.25ml,脉冲气体前者是高纯氧,后者是40%氢/氮混合气;

计算公式是对的,但测试分散度计算值大于1,请问测试步骤那一步出问题了??
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likearollingstone
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖,欢迎常来交流 2016-01-14 18:33:57
贵金属的最好用CO来滴定测分散度,这样可以避免氢溢流的影响
3楼2016-01-14 08:28:45
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 很有帮助!感谢回帖! 2016-01-14 08:47:11
虽然文献中经常有报道,但是我个人认为用氢吸附方法不适宜做Pt,Pd等贵金属的分散度,氢溢流的影响非常大!
这也可能是你测试分散度计算值大于1的原因。
2楼2016-01-14 08:19:01
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leinian888

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流! 2016-01-14 12:33:33
吸附温度太低了,物理吸附的影响较大
...
4楼2016-01-14 08:59:09
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3010201095

新虫 (初入文坛)

考虑氢溢流和物理吸附的影响
5楼2017-09-15 19:06:51
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