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sabrain

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】 怎么避免在合成中产生凝胶

我用环氧和聚乙二醇反应,文献上说是在低温下加催化剂之后会迅速升温,可是每次做的时候只要升温了就一定凝胶,可是我要的是液体状的,如果不凝胶就不升温,真是没办法了,
是不是转速的问题,还是加催化剂的量,还是温度,
温度已经很低,和很高都试过,都不行,
催化剂的量每次都是一样的,
转速是不是越高越好呢?

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-10-2 at 08:27 ]
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goettingen

环氧是几官能团的啊? 是不是可以考虑攻之下配比啊。我不懂瞎说的
2楼2008-10-01 21:31:19
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hiczc

木虫 (正式写手)

Dr.

转速应该影响不大,重点是温度和用量
还有要确认你的原料环氧是不是支化度过高,导致反应时形成交联结构而凝胶
3楼2008-10-03 00:23:58
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wuqianqian555

金虫 (正式写手)


ququxiao(金币+1,VIP+0):欢迎交流
我做PAMAM合成的,以前也遇到过这种问题,我的是因为温度太高了.
具体你的我不太清楚,建议还是多考虑温度,其次,原料是不是需要纯化一下.
4楼2008-10-03 07:24:28
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shushuai

金虫 (小有名气)

可以考虑一下聚乙二醇的牌号!我以前遇到过类似的问题
5楼2008-10-03 08:43:01
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kaka022

木虫 (正式写手)

低温热塑板 刘生 15951753929


是中文文献吗?
6楼2008-10-03 21:02:23
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kaka022

木虫 (正式写手)

低温热塑板 刘生 15951753929


可以考虑加一些稀释剂,控制反应时间
7楼2008-10-03 21:07:34
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djxustc

铁杆木虫 (正式写手)

个人建议


ququxiao(金币+1,VIP+0):欢迎交流
针对楼主问题,提出如下建议:
    1.可以考虑降低催化剂的用量,如果每次必须定量,可以通过降低催化剂的浓度来实现(如多加溶剂)。
    2.温度不能太高。按以往经验,可以在低温加入催化剂后,反应一段时间再慢慢升温。但是升的温度也不能太高。而且温度高也不安全。
    3.要严格纯化所用的反应试剂。杂质可能会影响反应。
    转速对反应影响不是很大,匀速就好。
8楼2008-10-03 21:19:16
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山东老董

铜虫 (初入文坛)


ququxiao(金币+1,VIP+0):欢迎交流
根据我的经验,你可能出现的原因应该是没有控制好反应的程度导致,有两个方面:
1、是没有控制好温度,这并不是说你的反应温度,而是说在反应过程中生成的热量没有得到及时的运走导致局部过热使局部聚合度过大然后你的自由基太多导致的。2、是你的引发剂的用量没有调整好,根据我的经验,引发剂有的时候是有一个临界点的,如果大于或小于临界点都能够控制你的反应聚合度的,在这里你可以通过分批加入引发剂来控制,也许会得到不错的结果。个人经验仅供参考
一天 一天 一天 时间太快了
9楼2008-10-04 09:56:14
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qsywp

专家顾问 (著名写手)


ququxiao(金币+1,VIP+0):欢迎交流
首先是要计算好配比,考虑环氧是几官能团等等问题。如果是多官能团环氧很容易凝胶的。这方面看来还要多看高分子化学资料。
控制反应速度:一是催化剂量,高容易凝胶;二是温度,温度高易凝胶。
同意8楼意见。添加稀释剂实际上也是降低反应速度。

形成凝胶可能是形成网状物,这没有办法解决。
也可能是分子量大,这时仍然可以制备溶液。
10楼2008-10-04 11:45:32
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