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junxing_han

金虫 (正式写手)

小虫

[求助] TEOS碱性环境水解已有1人参与

想请教各位一个问题:
本人最近在合成MFI分子筛,合成条件如下:20-25度室温下(空调屋,没有严格控温),搅拌下,将TEOS滴加到四正丁基氢氧化膦(TBPOH)水溶液中,搅拌3小时后加入少量水,搅拌过夜,得到混浊的乳白色悬浊液。文献中说可以得到澄清溶液。我的实验现象和文献相差较大。所以想请教各位有经验的大牛,是不是我哪一步操作有问题:TEOS应该缓慢滴加还是一次性快速加入?水解温度是不是该提高到40-50度?水解时间是不是要更长些?用试纸测得四正丁基氢氧化膦(TBPOH)水溶液的pH值大于14,应该是强碱性环境。谢谢各位!
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swallow1992

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

TEOS易被氧化,所以你在加入之前要先氮气保护啊 而且TEOS在40度时要水解。确实会有乳白色溶液出现,但不会特别明显。加入APTES修饰后会有明显地乳白色出现。
2楼2016-03-30 17:32:52
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