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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 关于粉末压片后用液滴法测接触角的问题
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深蓝990

银虫 (小有名气)

[求助] 关于粉末压片后用液滴法测接触角的问题 已有1人参与

请问各位大神，想测粉体的表面能，现在打算压片后再用液滴法测接触角然后计算，仪器说明书上写的可行，但是实际操作时候发现，液体很快就渗下去了，请问，这个压片法可行么，还有，压片时候的压力对最后测量结果有影响么？
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1楼 2016-01-13 10:19:41
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用的水和另外一种非极性溶剂的时候都出现渗下去的情况吗？
从你的描述来看，你压片要么不实，要么润湿性很好。
压片法是可行的，问题出在你的测量方法。
如果出现这种渗漏的现象，那么不要用直接测定表面自由能的方法。
视频光学接触角测量仪还有一种方法测量，叫做“捕获气泡法”

“压片这个过程会对接触角的测量结果有影响，对于粉末类物质接触角的测量可以用“透过测量法”。基本原理是：固体粒子间的空隙相当于一束毛细管，毛细作用使可润湿固体粉末表面的液体透入粉末柱中。由于毛细作用取决于液体的表面张力和对固体的接触角，因此测定已知表面张力液体（比如水）在粉末柱中的透过性，可提供该液体对粉末接触角的数据。具体的测定方法有两种，一种是透过高度法，一种是透过速度法。这两种方法测定的时候要留意平衡时间和体系温度。实验设计和过程相对光学接触角测量方法相对麻烦，但却是对粉末而言比较适用的方法。”这是我在另一个粉体接触角测量求助帖中的回帖。
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生于忧患，死于安乐。
2楼2016-01-13 10:48:47
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深蓝990

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 冰点降温 at 2016-01-13 10:48:47
你用的水和另外一种非极性溶剂的时候都出现渗下去的情况吗？
从你的描述来看，你压片要么不实，要么润湿性很好。
压片法是可行的，问题出在你的测量方法。
如果出现这种渗漏的现象，那么不要用直接测定表面自由能 ...

恩，我做过透过速度法，但是可操作性太差，每次做误差太大，而且会出现计算出接触角以后表面能算不出来的情况。。透过高度法没用过，但是查资料说是误差太大。
还有，我用的是甘油和一溴代萘，甘油还好，一溴代萘渗透速度很快，几乎捕捉不到。。
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3楼2016-01-13 14:42:24
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 深蓝990 at 2016-01-13 14:42:24
恩，我做过透过速度法，但是可操作性太差，每次做误差太大，而且会出现计算出接触角以后表面能算不出来的情况。。透过高度法没用过，但是查资料说是误差太大。
还有，我用的是甘油和一溴代萘，甘油还好，一溴代萘 ...

透过测量法的确蛮麻烦的，一般都不愿意用。

你可以尝试其它溶剂，比如水、正戊烷、二碘甲烷等溶剂。

如果渗透比较厉害，又使用视频光学接触角测量仪，应该用捕获气泡法测量。
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生于忧患，死于安乐。
4楼2016-01-13 14:53:01
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深蓝990

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 冰点降温 at 2016-01-13 14:53:01
透过测量法的确蛮麻烦的，一般都不愿意用。

你可以尝试其它溶剂，比如水、正戊烷、二碘甲烷等溶剂。

如果渗透比较厉害，又使用视频光学接触角测量仪，应该用捕获气泡法测量。...

额。我查了一下捕获气泡法，网上好像没有具体的介绍。。您能给我一份这个方法的原理之类的么？
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5楼2016-01-13 15:21:08
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
深蓝990: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-01-14 09:42:46
引用回帖:
5楼: Originally posted by 深蓝990 at 2016-01-13 15:21:08
额。我查了一下捕获气泡法，网上好像没有具体的介绍。。您能给我一份这个方法的原理之类的么？...

多孔性材料或吸收性材料的接触角测量方法是用视频光学接触角测量仪中的“捕获气泡法”这个工具。
捕获气泡法所测接触角实际为后退角。
捕获气泡法的操作为在视频光学接触角测量仪的配件中选用样品池，内装用来测量的液体，将样品浸没于液体中，通过进样器向样品底部注射4～6微升的气泡，形成气液固三相界面，测量界面的接触角就可以了。原理与普通方法原理相同。
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生于忧患，死于安乐。
6楼2016-01-13 16:20:35
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深蓝990

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 冰点降温 at 2016-01-13 16:20:35
多孔性材料或吸收性材料的接触角测量方法是用视频光学接触角测量仪中的“捕获气泡法”这个工具。
捕获气泡法所测接触角实际为后退角。
捕获气泡法的操作为在视频光学接触角测量仪的配件中选用样品池，内装用来测 ...

好的，谢谢，我看看我们这儿可以做么。
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7楼2016-01-14 09:42:47
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