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peterxu110

木虫 (小有名气)

[交流] 金属配合物单晶的培养

方法一:挥发
用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中,小烧杯的内表面越光滑单晶性越好,否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法解晶体结构,那将是非常可惜的;烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入,同时减慢挥发速度,长出较好晶形的单晶,一般挥发性稍差的溶剂用滤纸,如,水等。静置至发现满意的晶体出现。

方法二:扩散
用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中,塑料薄膜封口(用针戳3-5个小孔),放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂(一般用乙醚)的大瓶子中。静置至发现满意的晶体出现。

方法三:分层
将金属的水溶液放于试管下层,配体的有机溶剂溶液放于试管上层,中间是水和有机溶剂的混合溶剂,封口。操作要小心,最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。

以上是我在培养配合物单晶常用的方法,一般是几种方法同时做,不是每种方法都能或总能培养出单晶,更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试:不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

呵呵 谢谢指导
2楼2008-10-01 09:53:00
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)

基本上都是这些做法,补充一个水热
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
3楼2008-10-01 14:07:21
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zhouchangjiang

金虫 (小有名气)

请教一下楼主,为什么要生成晶体啊?我是外行,呵呵,我做希夫碱的金属配合物
4楼2008-10-02 20:55:27
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tnt

木虫 (著名写手)

haodongxi,xiexie!!
5楼2008-10-02 21:21:33
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qingfeng_1988

金虫 (小有名气)

谢谢指导!
6楼2008-10-03 09:31:36
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zhangxu184

木虫 (正式写手)


洛阳学子(金币+1,VIP+0):谢谢 4-10 20:21
生成晶体可以达到提纯的目的,更多是为了得到配合物的精确结构。
7楼2008-10-04 20:01:45
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云卷云舒8023

金虫 (正式写手)

我们有好些晶体看起来挺好的,可测完就是解不出来,挺郁闷的
8楼2008-10-05 11:10:44
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asym

金虫 (著名写手)

所以要自己有台仪器没事就测才行呢
9楼2008-10-05 19:58:29
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zhouchangjiang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhangxu184 at 2008-10-4 20:01:
生成晶体可以达到提纯的目的,更多是为了得到配合物的精确结构。

谢谢指点,如果不生成晶体,直接蒸干,是否产物还有结晶水啊。
10楼2008-10-07 11:09:22
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