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jianminna

新虫 (小有名气)

[求助] 急,在线等 自己制备K2MoO4,如何测K,Mo含量 已有5人参与

自己制备的K2MoO4,现在审稿人要求提供化学分析,确定制备过程中MoO3有无挥发,用icp-AES测过多次,
都是偏高,因为icp测这么高含量的,误差太大,稀释液也测过,还是偏大,导师让用化学滴定比色之类的测量,
已联系过很多学校及测试机构,但是都不做K,Mo的测量,自己查测定K2MoO4中Mo,K滴定分析的国家标准,但是只有钼铁等矿样,
想自己滴定,但是没有查到,文献也没查到,已经过去一个月了,现在心里特别着急,本人三年多了第一篇,
忘各位提供建议,指导,感激不尽
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xuekaiecnu

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
扫描电子显微镜上,通常有一个能谱,EDX, 能测元素的相对含量,可以做K/Mo 的比值。
我想,如果样品中,引入第三种元素(X),且ICP-AES可以准确测定含量,那就相当于内标,再用能谱(EDX)测定相对值,就能算出K, Mo的绝对含量。

引入第三元素的方法,试试浸渍法。
这个办法是看到你的求助想出来的,我也没试过。

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努力生活,努力学习
6楼2016-01-13 04:59:59
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Chem_mao

银虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by jianminna at 2016-01-13 14:39:24
表示压力很大...

都是这么过来了,第一篇SCI修改了17个月,投了五个期刊,到后来自己都快怀疑自己的工作了,后来还是接收了
在修改的过程中还是可以学到很多东西的,加油
10楼2016-01-13 14:57:54
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WJ581692

木虫 (正式写手)

2楼2016-01-12 20:02:41
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xjuwq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
扫描电镜能谱或者摄谱仪,可定百分含量元素。

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3楼2016-01-12 20:06:40
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1045344165

金虫 (正式写手)

4楼2016-01-12 20:45:43
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Chem_mao

银虫 (正式写手)

加油了,对于审稿人意见认真答复,希望还是很大的

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5楼2016-01-12 23:30:13
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jianminna

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xjuwq at 2016-01-12 20:06:40
扫描电镜能谱或者摄谱仪,可定百分含量元素。

谢谢回复,我查查看
7楼2016-01-13 14:39:06
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jianminna

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Chem_mao at 2016-01-12 23:30:13
加油了,对于审稿人意见认真答复,希望还是很大的

表示压力很大
8楼2016-01-13 14:39:24
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jianminna

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuekaiecnu at 2016-01-13 04:59:59
扫描电子显微镜上,通常有一个能谱,EDX, 能测元素的相对含量,可以做K/Mo 的比值。
我想,如果样品中,引入第三种元素(X),且ICP-AES可以准确测定含量,那就相当于内标,再用能谱(EDX)测定相对值,就能算出K, M ...

非常感谢,我跟导师商量下,浸渍是否可行
9楼2016-01-13 14:42:05
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