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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 丙酮残留怎么去除
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zhouifang

金虫 (正式写手)

[交流] 丙酮残留怎么去除

最近在做一原料药，最后一步是丙酮水结晶，晶体拿出来80摄氏度烘了24小时残留还是大于5000，其他都合格的，就这个残留，烦恼啊！不知各位有什么好的方法没有，过来交流一下吧
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天行健
1楼 2008-09-30 12:09:01
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snowlbl1129

金虫 (小有名气)
用真空烘箱烘啊！应该是水分吧！
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天下风云出我辈，一人江湖岁月催。雄图霸业谈笑中，不胜人生一场醉……
2楼2008-09-30 15:05:09
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zhouifang

金虫 (正式写手)
是真空烘箱，不是水分，确实是丙酮残留，大于5000PPm
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天行健
3楼2008-09-30 22:55:26
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娟儿0625

金虫 (正式写手)

娟儿
★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ o(∩_∩)o...
如果这个条件还有丙酮，那应该不是残留的，是形成络合物或其他之类的。
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你所浪费的今天，是昨天死去的人奢望的明天。你所厌恶的现在，是未来的你回不去的曾经
4楼2008-09-30 23:36:49
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zhouifang

金虫 (正式写手)
嗯，同意楼上的，当初考虑可能是结晶过程中相互包合，已经在晶体内部了，所以难以去除，后来用乙醇进行洗涤后再烘干，还是不行，这样就麻烦了。楼上的有好办法吗
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天行健
5楼2008-10-01 09:37:29
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yulaizai2000

金虫 (小有名气)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢指导~！ 3Q~！
1。烘干的时候，是块状的还是粉末状的？如果结块就很难烘干。最好先打成粉末。
2。还有，铺的粉末不能太厚，铺薄点会不会好点？
3。真空度怎么样？够不够高？如果稳定性还好的话，干燥时间上还可以再延长。
4。还可以试试其它的干燥方法，喷雾、沸腾。。。超临界流体也可以用来脱出微量溶剂。

[ Last edited by yulaizai2000 on 2008-10-1 at 10:25 ]
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6楼2008-10-01 10:22:56
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zhouifang

金虫 (正式写手)
是经过打粉的，厚度也不算厚吧，在平皿里也就2-3毫米，真空都是-0.09兆帕的，够高了
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天行健
7楼2008-10-03 16:01:05
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lijing382

木虫 (小有名气)
用水洗或用冷盐水洗
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8楼2008-11-01 21:10:24
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eftb

银虫 (正式写手)
同意超临界萃取，不知道还有那位大侠有其他办法？俺也在考虑这个问题
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秒针
9楼2008-11-04 21:39:36
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wangmeng6288

铁虫 (初入文坛)
你的问题可能是由于已经形成丙酮溶剂合物了,如果你的产品不怕被氧化的话可以考虑用热风干燥试试,效果可能比真空干燥好,如果不行的话要考虑更换溶剂重新结晶了.
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10楼2008-11-05 10:02:20
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