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zhouifang

金虫 (正式写手)

[交流] 丙酮残留怎么去除

最近在做一原料药,最后一步是丙酮水结晶,晶体拿出来80摄氏度烘了24小时残留还是大于5000,其他都合格的,就这个残留,烦恼啊!不知各位有什么好的方法没有,过来交流一下吧
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天行健
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snowlbl1129

金虫 (小有名气)

用真空烘箱烘啊!应该是水分吧!
天下风云出我辈,一人江湖岁月催。雄图霸业谈笑中,不胜人生一场醉……
2楼2008-09-30 15:05:09
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zhouifang

金虫 (正式写手)

是真空烘箱,不是水分,确实是丙酮残留,大于5000PPm
天行健
3楼2008-09-30 22:55:26
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娟儿0625

金虫 (正式写手)

娟儿


clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! o(∩_∩)o...
如果这个条件还有丙酮,那应该不是残留的,是形成络合物或其他之类的。
你所浪费的今天,是昨天死去的人奢望的明天。你所厌恶的现在,是未来的你回不去的曾经
4楼2008-09-30 23:36:49
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zhouifang

金虫 (正式写手)

嗯,同意楼上的,当初考虑可能是结晶过程中相互包合,已经在晶体内部了,所以难以去除,后来用乙醇进行洗涤后再烘干,还是不行,这样就麻烦了。楼上的有好办法吗
天行健
5楼2008-10-01 09:37:29
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yulaizai2000

金虫 (小有名气)


clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢指导~! 3Q~!
1。烘干的时候,是块状的还是粉末状的?如果结块就很难烘干。最好先打成粉末。
2。还有,铺的粉末不能太厚,铺薄点会不会好点?
3。真空度怎么样?够不够高?如果稳定性还好的话,干燥时间上还可以再延长。
4。还可以试试其它的干燥方法,喷雾、沸腾。。。超临界流体也可以用来脱出微量溶剂。

[ Last edited by yulaizai2000 on 2008-10-1 at 10:25 ]
6楼2008-10-01 10:22:56
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zhouifang

金虫 (正式写手)

是经过打粉的,厚度也不算厚吧,在平皿里也就2-3毫米,真空都是-0.09兆帕的,够高了
天行健
7楼2008-10-03 16:01:05
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lijing382

木虫 (小有名气)

用水洗或用冷盐水洗
8楼2008-11-01 21:10:24
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eftb

银虫 (正式写手)

同意超临界萃取,不知道还有那位大侠有其他办法?俺也在考虑这个问题
秒针
9楼2008-11-04 21:39:36
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wangmeng6288

铁虫 (初入文坛)

你的问题可能是由于已经形成丙酮溶剂合物了,如果你的产品不怕被氧化的话可以考虑用热风干燥试试,效果可能比真空干燥好,如果不行的话要考虑更换溶剂重新结晶了.
10楼2008-11-05 10:02:20
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