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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 有没有测过羟值的，请问有什么注意事项吗
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英华学子

木虫 (正式写手)

[求助] 有没有测过羟值的，请问有什么注意事项吗 已有4人参与

有没有测过羟值的，最好是测过聚氨酯羟值，我最近测得空白试验相差有点大，不知道原因，请问还有什么注意事项吗，谢谢
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青春没有失败
1楼 2016-01-11 08:30:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
英华学子: 金币+5, ★有帮助 2016-01-12 09:26:32
树脂羟基的测定
（1）试剂：乙酸酐-吡啶溶液（即配即用）；0.5mol/L NaOH标准溶液；1%（m/V）酚酞  
（2）操作方法：称取（1～2）g（准确至0.001g）树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中，用移液管加入10mL乙酸酐-吡啶溶液接上冷凝管，轻轻摇动使其溶解，置于（100±2）℃油浴中回流2h。停止加热，从冷凝管顶部加入10mL蒸馏水，放置10min后，再加入50mL无水乙醇冲洗，取下三角瓶。以酚酞为指示剂，用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色。同时作空白试验。
（3） 羟值（100%）按式（1）计算
                             （V0-V1）×C×56.11
羟值（100%）（mgKOH/g）= —————————    （1）
                              m×NV
其中，V0—空白试验NaOH溶液的体积mL；V1—试样消耗NaOH溶液的体积mL；
C——NaOH标准溶液的浓度，mol/L； m——样品的质量，g；NV——不挥发物含量，%
（4）结果的表示：两次平行测定结果的绝对误差不得大于2 mgKOH/g，结果取平均值。
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4楼2016-01-11 16:18:21
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英华学子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zhq1804 at 2016-01-12 11:07:15
十年前做过常温的羟值测定，后来都没有检测了，太繁琐，空白1个试样3个……头都大。平时测试时误差也不大，主要还是操作方面的注意，比如移液管刻度、标定刻度每次必须按自己看的习惯位置。

谢谢，我在注意一下自己的操作，第一次做，可能有些细节没注意

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青春没有失败
17楼2016-01-13 13:52:53
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普通回帖

dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以前搞过羟值测试，本身误差就很大。
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我是昭哥
2楼2016-01-11 09:01:16
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英华学子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2016-01-11 09:01:16
以前搞过羟值测试，本身误差就很大。

对呀，做了好多次，感觉累觉不爱了，你具体做哪方面的羟值测试

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青春没有失败
3楼2016-01-11 09:08:13
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THOOO

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 无视军团 at 2016-01-11 16:18:21
树脂羟基的测定
（1）试剂：乙酸酐-吡啶溶液（即配即用）；0.5mol/L NaOH标准溶液；1%（m/V）酚酞  
（2）操作方法：称取（1～2）g（准确至0.001g）树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中，用移液管加入10mL乙酸酐 ...

公式眼熟，不过太久没用过了。

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5楼2016-01-11 18:27:09
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 英华学子 at 2016-01-11 09:08:13
对呀，做了好多次，感觉累觉不爱了，你具体做哪方面的羟值测试
...

我们自产的环氧化端羟基聚丁二烯，由于里面混有未完全除掉的有机酸，对结果有影响。

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我是昭哥
6楼2016-01-11 20:27:23
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pengjuanli

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 无视军团 at 2016-01-11 16:18:21
树脂羟基的测定
（1）试剂：乙酸酐-吡啶溶液（即配即用）；0.5mol/L NaOH标准溶液；1%（m/V）酚酞  
（2）操作方法：称取（1～2）g（准确至0.001g）树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中，用移液管加入10mL乙酸酐 ...

你好，请问滴定仪的日常维护保养都需要做什么呀，请教一下

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7楼2016-01-11 21:59:09
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)
聚酯？聚氨酯？我没听过聚氨酯还要测羟值的。。。
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8楼2016-01-12 08:43:48
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)
以前用苯酐吡啶溶液滴定的。溶液放置久了，变成黄绿色，测空白会有点误差。如果前后时间相差不大，而且是同一批NaOH标准溶液，那只能说，哥们儿，你操作太水了点儿。。。
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9楼2016-01-12 08:48:12
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英华学子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2016-01-12 08:48:12
以前用苯酐吡啶溶液滴定的。溶液放置久了，变成黄绿色，测空白会有点误差。如果前后时间相差不大，而且是同一批NaOH标准溶液，那只能说，哥们儿，你操作太水了点儿。。。

恩，确实有点水，刚接触，需要提升的空间比较大哥们做过实验吗
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青春没有失败
10楼2016-01-12 09:10:45
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