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英华学子

木虫 (正式写手)

[求助] 有没有测过羟值的,请问有什么注意事项吗 已有4人参与

有没有测过羟值的,最好是测过聚氨酯羟值,我最近测得空白试验相差有点大,不知道原因,请问还有什么注意事项吗,谢谢
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青春没有失败
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无视军团

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
英华学子: 金币+5, 有帮助 2016-01-12 09:26:32
树脂羟基的测定
(1)试剂:乙酸酐-吡啶溶液(即配即用);0.5mol/L NaOH标准溶液;1%(m/V)酚酞  
(2)操作方法:称取(1~2)g(准确至0.001g)树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中,用移液管加入10mL乙酸酐-吡啶溶液接上冷凝管,轻轻摇动使其溶解,置于(100±2)℃油浴中回流2h。停止加热,从冷凝管顶部加入10mL蒸馏水,放置10min后,再加入50mL无水乙醇冲洗,取下三角瓶。以酚酞为指示剂,用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色。同时作空白试验。
(3) 羟值(100%)按式(1)计算
                             (V0-V1)×C×56.11
羟值(100%)(mgKOH/g)= —————————    (1)
                              m×NV
其中,V0—空白试验NaOH溶液的体积mL;V1—试样消耗NaOH溶液的体积mL;
C——NaOH标准溶液的浓度,mol/L; m——样品的质量,g;NV——不挥发物含量,%
(4)结果的表示:两次平行测定结果的绝对误差不得大于2 mgKOH/g,结果取平均值。
4楼2016-01-11 16:18:21
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英华学子

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by zhq1804 at 2016-01-12 11:07:15
十年前做过常温的羟值测定,后来都没有检测了,太繁琐,空白1个试样3个……头都大。平时测试时误差也不大,主要还是操作方面的注意,比如移液管刻度、标定刻度每次必须按自己看的习惯位置。

谢谢,我在注意一下自己的操作,第一次做,可能有些细节没注意

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青春没有失败
17楼2016-01-13 13:52:53
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普通回帖

dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
以前搞过羟值测试,本身误差就很大。
我是昭哥
2楼2016-01-11 09:01:16
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英华学子

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2016-01-11 09:01:16
以前搞过羟值测试,本身误差就很大。

对呀,做了好多次,感觉累觉不爱了,你具体做哪方面的羟值测试

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青春没有失败
3楼2016-01-11 09:08:13
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THOOO

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 无视军团 at 2016-01-11 16:18:21
树脂羟基的测定
(1)试剂:乙酸酐-吡啶溶液(即配即用);0.5mol/L NaOH标准溶液;1%(m/V)酚酞  
(2)操作方法:称取(1~2)g(准确至0.001g)树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中,用移液管加入10mL乙酸酐 ...

公式眼熟,不过太久没用过了。

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5楼2016-01-11 18:27:09
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 英华学子 at 2016-01-11 09:08:13
对呀,做了好多次,感觉累觉不爱了,你具体做哪方面的羟值测试
...

我们自产的环氧化端羟基聚丁二烯,由于里面混有未完全除掉的有机酸,对结果有影响。

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我是昭哥
6楼2016-01-11 20:27:23
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pengjuanli

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 无视军团 at 2016-01-11 16:18:21
树脂羟基的测定
(1)试剂:乙酸酐-吡啶溶液(即配即用);0.5mol/L NaOH标准溶液;1%(m/V)酚酞  
(2)操作方法:称取(1~2)g(准确至0.001g)树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中,用移液管加入10mL乙酸酐 ...

你好,请问滴定仪的日常维护保养都需要做什么呀,请教一下

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7楼2016-01-11 21:59:09
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

聚酯?聚氨酯?我没听过聚氨酯还要测羟值的。。。
8楼2016-01-12 08:43:48
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

以前用苯酐吡啶溶液滴定的。溶液放置久了,变成黄绿色,测空白会有点误差。如果前后时间相差不大,而且是同一批NaOH标准溶液,那只能说,哥们儿,你操作太水了点儿。。。
9楼2016-01-12 08:48:12
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英华学子

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2016-01-12 08:48:12
以前用苯酐吡啶溶液滴定的。溶液放置久了,变成黄绿色,测空白会有点误差。如果前后时间相差不大,而且是同一批NaOH标准溶液,那只能说,哥们儿,你操作太水了点儿。。。

恩,确实有点水,刚接触,需要提升的空间比较大哥们做过实验吗
青春没有失败
10楼2016-01-12 09:10:45
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