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[交流] 十个金币求硫酸二甲酯质量标准有效期至2008年9月30日

硫酸二甲酯的质量标准
我知道在（中国化工产品分析方法手册）有机卷有硫酸二甲酯的检测标准，可我目前没有这本书，谁能帮我找到电子版的，以十个金币答谢！

[ Last edited by hanghang2886 on 2008-9-29 at 20:54 ]

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1楼 2008-09-29 20:51:48

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zhangquee

至尊木虫 (文坛精英)

爱花不采花，潇洒不乱洒！

应助: 38 (小学生)
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hanghang2886(金币+10,VIP+0):谢谢

硫酸二甲酯精品的测定

1、硫酸二甲酯酸度的测定：
准确称取3克左右的硫酸二甲酯于干燥的碘量瓶中，加50ml无水乙醇，加入甲基红2-3滴，直接用0.1mol/L氢氧化钾醇标准液滴定至溶液由红色变为黄色为终点，酸度按下式计算：
            B =    CV×0.04904/m×100

      式中：C—氢氧化钾的摩尔浓度；
      V—消耗氢氧化钾的体积；
      m—所称样品的质量。

2、硫酸二甲酯含量的测定：
精确称取样品0.5克左右，于干燥的碘量瓶中，用移液管准确加入10毫升1mol的氢氧化钾醇溶液，密塞放置1小时，加酚酞指示剂3滴，用0.5mol的硫酸溶液滴呈红色刚消失为终点，同时做一空白试验。硫酸二甲酯的含量A按下式计算：
  A= （V空—V样）×CH2SO4×0.126/m×100
硫酸二甲酯含量%=A-2.57B

二．       验证方法
1．参考标准或文献：沪Q/HG11-202-82（中国化工产品分析方法手册---有机分册P643）
2．外观：目测
3．酸度的测定
3．1试剂和溶液
无水乙醇,0.05mol/L氢氧化钠乙醇溶液,1%酚酞乙醇溶液.
3．2测定步骤
取干燥洁净的250ml锥形瓶,加入25ml无水乙醇和1%酚酞指示剂5滴,用0.05mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液滴定至呈微红色,置于冰浴中冷却至5℃以下,用称量瓶称取试样约1g(称准至0.0002g)倾注入上述锥形瓶中,迅速用0.05mol/L氢氧化钠溶液滴定至呈微红色为终点.
3.3       结果表示和计算:硫酸二甲酯中酸的百分含量(以H2SO4计)按下    式计算
酸度%=C×V×0.049×100/m
注:C和V分别为氢氧化钠乙醇标准溶液之摩尔浓度和消耗之体积,
m为称取试样之质量(g).
4．       硫酸二甲酯含量的测定
4．1试剂和溶液
无水乙醇,1%酚酞乙醇溶液,0.5mol/L氢氧化钠标准溶液, 0.5mol/L硫酸标准溶液.
4．2测定步骤
在上项酸含量测定的锥形瓶中,准确加入0.5mol/L氢氧化钠标准溶液40ml混匀后,沸水浴上加热回流半小时,回流装置是在锥形瓶上装一支6球或8球的冷凝管,使蒸馏时蒸汽带出的样品冷凝回流于锥形瓶中,冷至室温后,用少量蒸馏水冲洗冷凝管至锥形瓶中,然后补加数滴酚酞指示剂,用1mol/L硫酸标准溶液滴定至红色恰消失为止并记下耗用溶液体积A,另取同量上述试剂按同样手续作一空白,空白试验耗用硫酸标准溶液体积为B.
4．3结果表示和计算:硫酸二甲酯的百分含量按下式计算
(CH3)2SO4%=(B-A)×C×0.06306×2×100/m
注:C为硫酸标准溶液的浓度.