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sqlg888

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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loveofbear(fjtony163代发): 金币+30, 代发 2016-03-20 10:53:40
loveofbear(fjtony163代发): 金币+30, 代发 2016-03-20 10:53:48
fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2016-03-20 10:53:53
制备2- [β-溴-乙基]-苯甲醛(Va):将20g异苯并二氢吡喃(II)按如上述方法制得——溴化法。加入1LStde溶剂,在减压下用石棉网蒸馏除去,留残余部分。加入48%的30ml氢溴酸剧烈搅拌下加热残余物5分钟至沸腾。冷却后,用乙醚萃取、用碳酸钠溶液提取,用氯化钙干燥乙醚溶液。在82-83°/0.1mmHg以上减压蒸馏得到1-2克醛,得到22克2- [β溴乙基] 苯甲醛(理论收率69%)。该产物几个小时不变色。

制备2- [β-氯-乙基] -苯甲醛(VIA):将以上实验的1-氯异苯并二氢吡喃(Ⅵ)粗品加热至190-200℃,蒸馏10min,蒸馏得到3.9g 2- [β-氯-乙基]-苯甲醛(VIA)熔点126-134°(理论收率82%),用亚硫酸氢钠复合盐纯化。熔点129-130°。

(其它理化数据不翻译了,可以看懂,供参考,希望对你有帮助)
5楼2016-01-13 14:21:25
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