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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请教如何离心才能使金纳米粒不变色？不聚集？
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糖果果sweets

新虫 (小有名气)

[求助] 请教如何离心才能使金纳米粒不变色？不聚集？ 已有4人参与

大家好，我做的金纳米粒是柠檬酸还原的，直径30nm，溶液酒红色。
    可是我无论怎么离心都会变紫，紫外吸收下降很多，甚至有少许的红移，这是为什么呢？我用5000转的离心机离心30min是目前最好的条件了。如果离心速度大甚至会在底部出现小黑点，超声也无法分散。
    另外我尝试加入巯基PEG，效果还是不好。第一次加的量很大，5ml加了6mg的PEG-SH，而且反应一夜，第二天看反应瓶表面有一层沉淀，超声分散后紫外也变化很明显，PEG-SH不是稳定金纳米粒最好的药品了吗，怎么还会产生沉淀呢？后来降低了PEG-SH的量以及反应时间，改用0.01mg，反应2h，反应完虽然没有沉淀但是紫外仍然下降了不少，离心之后下降更多，请问这是为什么呢？干净离心管上会有吸附一些金纳米粒，是因为这个原因吗？可是超声也无法分散。
    期待大家的回复，谢谢！
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1楼 2016-01-07 20:27:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

川城

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 糖果果sweets at 2016-01-09 09:59:44
你的意思是用柠檬酸钠做出来的16nm的金纳米粒会更稳定吗？...

不是更稳定，但是起码是比较简单而经典的合成金纳米颗粒的方法，之后可以用硫醇等物质以ligand exchange方法得到你想要的不同物质稳定的gold nanoparticle
这个文献Controlled Nucleation for the Regulation of the Particle Size in Monodisperse Gold Suspensions是合成十几、几十纳米gold nanoparticle 的常用方法。
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6楼2016-01-10 08:44:29
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
金纳米没有合成好，柠檬酸钠的不行
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2楼2016-01-08 20:11:02
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川城

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
糖果果sweets: 金币+30, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2016-01-10 14:39:42
柠檬酸钠可以合成16nm左右的纳米颗粒，你的反应瓶要洗干净，离心时间不要太长20min中以内吧。5000rpm并不高。
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3楼2016-01-09 03:57:57
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糖果果sweets

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2016-01-08 20:11:02
金纳米没有合成好，柠檬酸钠的不行

是柠檬酸钠的稳定作用差吗？我后来加了0.1%的吐温就可以不变色了，请问加了吐温会影响后续巯基物质的连接吗？
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4楼2016-01-09 09:57:06
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糖果果sweets

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 川城 at 2016-01-09 03:57:57
柠檬酸钠可以合成16nm左右的纳米颗粒，你的反应瓶要洗干净，离心时间不要太长20min中以内吧。5000rpm并不高。

你的意思是用柠檬酸钠做出来的16nm的金纳米粒会更稳定吗？
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5楼2016-01-09 09:59:44
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糖果果sweets

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 川城 at 2016-01-10 08:44:29
不是更稳定，但是起码是比较简单而经典的合成金纳米颗粒的方法，之后可以用硫醇等物质以ligand exchange方法得到你想要的不同物质稳定的gold nanoparticle
这个文献Controlled Nucleation for the Regulation of  ...

谢谢，我去看看
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7楼2016-01-10 14:39:59
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e7013154

捐助贵宾 (职业作家)
需要金，银纳米颗粒可以联系我们！

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8楼2016-01-10 22:11:27
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川城

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 糖果果sweets at 2016-01-10 14:39:59
谢谢，我去看看...

还有这篇综述，也值得看一下。
Gold Nanoparticles: Assembly, Supramolecular Chemistry,
Quantum-Size-Related Properties, and Applications toward Biology, Catalysis,
and Nanotechnology
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9楼2016-01-11 03:56:44
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

是你没制备好，你的纳米颗粒本来就容易聚集
30nm的金胶8000转离心都可以重悬的起来的
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
10楼2016-01-11 10:11:05
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