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kong0908

铜虫 (著名写手)

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[交流] 转帖分享－奶制品中三聚氰胺的残留测定（北京市质量技术监督局）

设备的准备及前处理：
1、试剂
1.1 甲醇：色谱纯。
1.2 乙腈：色谱纯。
1.3 氨水：浓度25%-28%
1.4 混合性阳离子交换固相萃取柱：60mg，3mL。
1.5 三氯乙酸溶液10g/L：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。
1.6 氨水甲醇溶液：量取5mL氨水，溶解于100mL甲醇中。
1.7 乙酸铅溶液22g/L：取22g乙酸铅用约300mL水溶解后定容至1L。
1.8 滤膜：0.45um，有机相。
1.9 甲醇溶液：200mL甲醇（1.1）加入800mL一级水，混匀。
1.10 流动相：称取2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取该溶液900mL加入100mL乙腈（1.2）。
1.11三聚氰胺标准品（纯度＞99%）。
1.12 三聚氰胺标准溶液
1.12.1 标准储备液：称取100mg（精确到0.1mg）的三聚氰胺标准品，用甲醇溶液（1.9）溶解并定容于100mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/mL，于4℃冰箱内贮存，有效期3个月。
1.12.2 标准中间液：吸取标准储备液5.00mL，于50mL容量瓶内，用甲醇溶液（1.9）定容至50mL，该溶液三聚氰胺浓度为100ug/mL，于4℃冰箱内贮存，有效期1个月。
1.12.3 标准工作液：用移液管分别移取标准中间液1mL、5mL、10mL、25mL、50mL于5个100mL容量瓶内，用甲醇溶液（1.9）定容，该溶液三聚氰胺浓度为1.0ug/mL、5.0ug/mL、10ug/mL、25ug/mL、50ug/mL。于4℃冰箱内贮存，有效期1周。

2、仪器设备
高速离心机（转速可达到10000r/min以上）
漩涡混合器
超声波清洗器
氮吹仪(控温可达到60℃以上)
固相萃取装置及混合型阳离子交换固相萃取柱（与农业部行业标准有改动，省略）
高速匀质器
索氏提取器
震荡摇床

3、测定步骤
3.1 提取
奶粉样品取样5g、液态奶制品20g（精确至0.01g），准确加入50mL三氯乙酸溶液（1.5），加入乙酸铅溶液（1.7）。摇匀，超声提取20min。静置2min，取上层提取液约30mL转入离心管，在10000r/min离心机上离心5min。
3.2 净化（与农业部行业标准有改动，省略此步，只是将3.1离心后上清液过0.2um膜后进样）
分别用3mL甲醇，3mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准确移取10mL离心液分次上柱，控制过柱速度在1mL/min以内。再用3mL水和3mL甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽近干后用氨水甲醇溶液（1.6）3mL洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，准确加入甲醇溶液（1.9），漩涡振荡1min，过0.45um滤膜，上机测定。
仪器设备：
1. 恒流泵(LC-20AT、LC-20AD、LC-10AvpPLUS)
2. 进样系统：手动、自动
3. 检测器：SPD-20A、LC-10AvpPULS紫外-可见（PDA-20A二极管阵列检测器）
4. 色谱柱：CAPCELL PAK CR
5. 柱箱：CTO-20A、CTO-10Avp
6. 数据处理系统：LCsolutioon、LCsolution-Lite

分析条件：
色谱柱：CAPCELL PAK CR液相色谱柱（SHISEIDO公司），4.6mmID×150mm
（与农业部行业标准有改动）
流动相：10mmol/L醋酸胺水溶液：乙腈（pH=3）=50：50
（与农业部行业标准有改动）
流动相流速：1.500mL/min
柱温：30℃（室温）
检测波长：243nm （与农业部行业标准有改动）

此检测方法需保持pH值在3.0一致，稍有偏离就会导致保留时间偏移。
检测限：农业部饲料中三聚氰胺NYT 1372-2007的测定行业标准规定为2.0ppm。
北京市质量技术监督局实测为1.0ppm以下。

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