| 查看: 2256 | 回复: 11 | ||||
| 当前主题已经存档。 | ||||
shchzh_0558铜虫 (小有名气)
|
[交流]
薄层层析法具体操作注意事项
|
|||
|
铺板 铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 点样 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 展开剂配制 选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时候这不是必须的。 展开系统的饱和 一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。 温湿度的控制 温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性（容量因子）的变化，湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。 显色 喷显色剂显色最重要是有好的雾化器 [ Last edited by jqwhy on 2005-12-19 at 16:08 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 薄层层析硅胶板 |
» 猜你喜欢
332求调剂
已经有8人回复
-
材料工程085601，270求调剂
已经有29人回复
-
材料与化工调剂
已经有14人回复
-
291 求调剂
已经有17人回复
-
机械专硕270求调剂，接受跨专业
已经有11人回复
-
求调剂
已经有8人回复
-
本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业
已经有8人回复
-
化学工程与技术324调剂
已经有23人回复
-
材料085601调剂
已经有15人回复
-
269求调剂
已经有10人回复
2楼2005-06-28 15:34:07
1
 |
3楼2005-06-28 19:54:13
4楼2005-08-26 22:31:56
jimsmart
捐助贵宾 (职业作家)
- 应助: 109 (高中生)
- 贵宾: 0.2
- 金币: 3583.7
- 散金: 100
- 红花: 5
- 帖子: 3110
- 在线: 568.1小时
- 虫号: 57301
- 注册: 2005-01-29
- 性别: GG
- 专业: 光谱分析
5楼2005-11-14 05:05:14
6楼2005-11-15 09:58:46
0.5
 |
7楼2005-11-15 10:32:26
8楼2005-11-15 21:10:27
0.25
 |
9楼2006-01-10 21:57:11
10楼2006-01-11 20:44:42
