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云若若云

银虫 (小有名气)

[求助] 氯甲基化聚砜问题 已有1人参与

最近在做氯甲基化的聚砜,用的多聚甲醛,三甲基氯硅烷,四氯化锡,聚砜溶在氯仿里。第一个问题是溶解后混合一起加料,还是先加多聚甲醛和三甲基氯硅烷,再加四氯化锡,有什么区别?第二个问题是这个反应需要惰性气体保护,是怎么保护的,上面套个气球,还是一直通惰气?有做过这块的帮帮忙,谢谢!
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fh520

新虫 (小有名气)

请问你这个实验做的怎么样了   我最近也做这个
2楼2016-03-25 14:30:30
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rita131187

金虫 (小有名气)

内容已删除
我学故我在,欢乐正前方!
3楼2016-05-08 08:05:04
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静儿棒棒哒

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by rita131187 at 2016-05-08 08:05:04
请问你做出来了啊 我也在做这个 我是先溶解聚砜 然后依次加入多聚甲醛和三甲基氯硅烷和四氯化锡 加完一种紧接着再加另一种 因为我担心氯仿会挥发 但是很快就会出现白色或浅黄色的沉淀 你知道这是为什么吗?怎样做才 ...

你好,我想问一下,你是怎样让这个反应过程保持溶液状态的,最近一直在做,尝试了很多次,总是有沉淀生成。

发自小木虫Android客户端
4楼2017-04-26 08:25:10
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rzhao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

用氯甲醚加氯化锌效果好
5楼2017-04-26 11:23:28
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rzhao

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 静儿棒棒哒 at 2017-04-26 08:25:10
你好,我想问一下,你是怎样让这个反应过程保持溶液状态的,最近一直在做,尝试了很多次,总是有沉淀生成。
...

你的溶液部分没成果冻吗?
6楼2017-04-26 11:34:26
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1432955215

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by rzhao at 2017-04-26 11:34:26
你的溶液部分没成果冻吗?...

请问你实验沉淀问题解决了吗?  有什么注意事项吗
7楼2018-07-10 09:29:54
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无敌少年3

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by rzhao at 2017-04-26 11:23:28
用氯甲醚加氯化锌效果好

您好前辈,我最近在用1,4-二氯甲氧基丁烷做聚砜的氯甲基化试剂,类似于您说的氯甲醚,但是我加四氯化锡还是会变成果冻,我的固含量是17%,聚砜和四氯化锡的质量比大概是3:1,请教您一下这个用量有问题吗?您当初是怎么解决的?
8楼2019-03-26 16:12:38
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