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小林子6272

木虫 (著名写手)

[求助] 请教水性聚氨酯合成乳化时爬杆 已有1人参与

各位虫友好,我刚开始接触水性聚氨酯的合成,最近开始做了几次实验,但是都不成功,不知道啥原因,请大家给予指点,具体情况如下:
   1) 将61g干燥脱水后的PEG1000加入烧瓶中,然后滴加19.44gTDI,在65度反应1.5小时,80度反应2小时,降温至65度;
   2)将干燥脱水后的DMPA溶解在DMF中,然后滴入烧瓶,并加入两滴DBTDL,65度反应1小时,75度反应0.5小时,冷却至室温;
   3) 加入30ml丙酮调节粘度,将TEA(1.94g)加入烧瓶中和15min;
   4)待反应体系完全冷却至室温后,缓慢加入蒸馏水中,并快速搅拌(2500r/min);
   做到第4步就进行不下去了,当预聚物缓慢加入蒸馏水中后,粘度愈来愈大,最后交联成凝胶,并且爬杆严重,得不到PUD;
请虫友们给予指点一下,R=NCO/(PEG1000+DMPA)=1.4,DMPA为3wt%;出现这种情况是不是NCO未反应完全?TDI中的NCO与PEG1000的OH比为1.84左右,不知道是不是我的配方设计有问题?
   刚开始接触,请大家批评指正。
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六月丶未央

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小林子6272 at 2016-09-08 09:16:02
要保证反应完全,最后NCO不能剩余太多了...

我的R值取1.9 最后反应产物两端肯定是-NCO封端的,请问下你的R值取多大
10楼2016-09-09 08:26:54
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小林子6272

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 周小贱 at 2016-02-21 11:25:53
要封端啊

谢谢,您的回复,封端是能解决这个问题
3楼2016-02-21 22:25:09
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蜗牛119

金虫 (小有名气)

实验成功了么?我也最近做,想请教一下。
踮起脚,享受更接近阳光的味道
4楼2016-05-26 09:17:10
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小林子6272

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 蜗牛119 at 2016-05-26 09:17:10
实验成功了么?我也最近做,想请教一下。

嗯,搞定了
5楼2016-05-26 12:33:28
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