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bitterpan

金虫 (正式写手)

[交流] 谁做个对氟苯硼酸合成的,求助交流一下

哪位做过对氟苯硼酸,现在我想用格式工艺,硼酸三丁酯合成,有做过的来交流下。最好是做过生产的
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小_包子

主管区长 (职业作家)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
硼酸酯有所了解,想听听你的高见!
2楼2016-01-04 22:02:01
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fox1983

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
bitterpan(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来工艺技术版! 2016-03-13 22:13:55
你选的原料没问题啊!做格式反应注意自偶联,做硼酸的时候注意监控!
书山有路,学海无涯
3楼2016-01-07 07:28:47
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
bitterpan: 金币+3, 谢谢,老兄是否做个这个产品? 2016-01-09 21:00:10
你的想法没啥问题,完全可行。需要三步转变,第一步对氟溴苯做成相应的格式试剂,这一步最好用盐酸溶液滴定下收率,第二步将制备的格式试剂冷却到-20-25度,滴加过量的硼酸酯的thf溶液,整个过程控制在这个温度,滴加结束让他自然升温到5-10度,用稀盐酸水解乙酸乙酯萃取在水洗盐水洗干燥脱溶就结束了,HPlc测纯度,纯度如果不高,水重结晶即可。

发自小木虫Android客户端
4楼2016-01-07 08:31:33
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by hanjianwei at 2016-01-07 08:31:33
你的想法没啥问题,完全可行。需要三步转变,第一步对氟溴苯做成相应的格式试剂,这一步最好用盐酸溶液滴定下收率,第二步将制备的格式试剂冷却到-20-25度,滴加过量的硼酸酯的thf溶液,整个过程控制在这个温度,滴 ...

在提醒下,所有的溶剂要处理,硼酸酯要重蒸,镁条要活化,不然影响收率

发自小木虫Android客户端
5楼2016-01-07 08:33:58
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heinzb

银虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by hanjianwei at 2016-01-07 08:31:33
你的想法没啥问题,完全可行。需要三步转变,第一步对氟溴苯做成相应的格式试剂,这一步最好用盐酸溶液滴定下收率,第二步将制备的格式试剂冷却到-20-25度,滴加过量的硼酸酯的thf溶液,整个过程控制在这个温度,滴 ...

对氟苯硼酸好像不怎么溶解于乙酸乙酯
先知启示我
6楼2016-02-25 00:57:13
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