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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 综合其他 » EDS谱出现没有的元素，求解释
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xu417123460

金虫 (正式写手)

[求助] EDS谱出现没有的元素，求解释已有4人参与

材料中含Fe，但是结果中没有，Ca的峰很高，可是原料中都没有用到过，不是做这块的，有没有遇到类似的，求解释
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wu
1楼2016-01-04 16:30:13
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元素分析

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
EDS本身测试就不准的，要定性或者定量还是做个XRF吧
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2楼2016-01-04 21:59:40
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9559983

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我以前好像听老师说过，EDS上有些元素的位置基本上是一样的，仪器识别不了
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3楼2016-01-04 22:33:48
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andrewzhang

铁杆木虫 (著名写手)

超级无敌加菲

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
钙是空气中杂质颗粒的主要成分，换个区域再打。铁的峰很强，一般不会被掩盖的。不过光这么说应该很难指导你

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4楼2016-01-05 07:44:21
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xu417123460: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2016-01-05 10:01:01
有几个可能的原因：材料中存在大的偏析；材料受到了污染；材料中的铁不以单质而以化合物的形式存在；铁的化合物的谱线和所谓的单质钙的谱线的位置发生了重叠。
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5楼2016-01-05 08:31:34
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xu417123460

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by peterflyer at 2016-01-05 08:31:34
有几个可能的原因：材料中存在大的偏析；材料受到了污染；材料中的铁不以单质而以化合物的形式存在；铁的化合物的谱线和所谓的单质钙的谱线的位置发生了重叠。

非常感谢
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wu
6楼2016-01-05 10:01:11
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
Ca和Fe的峰通常不会重叠，不太可能出现误认。如果确定有Fe但是能谱没有标出，有可能
1. 含量过低：低于软件识别的阈值，或掩盖在噪音里；
2. 峰位偏移：可能由于仪器硬件、软件的原因，也可能由于样品原因，总之峰位稍微差一点，软件就可能不会自动识别了。可以手动识别，或者校正仪器。更通常的做法是换个地方再测一遍；
3. 样品不均匀：选定的微区或者点刚好没有这个元素，甚至可能你根本就没有打在样品上。或者刚好瞄准了样品上的一个杂质，例如PM2.5啥的。

总之，可以考虑再测一次，仔细考虑选定的区域。

Ca可能来自于空气或水中的成分，或者溶液中被忽略的离子，不知道你是啥样品，不好说。
另外，峰高、峰面积大的不一定代表含量高，定量分析需要校正，通常由软件自动完成。

也许你可以把照片、谱图、定量数据都发上来在分析一下原因。
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xu417123460
7楼2016-01-05 10:40:20
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xu417123460

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by papaverme at 2016-01-05 10:40:20
Ca和Fe的峰通常不会重叠，不太可能出现误认。如果确定有Fe但是能谱没有标出，有可能
1. 含量过低：低于软件识别的阈值，或掩盖在噪音里；
2. 峰位偏移：可能由于仪器硬件、软件的原因，也可能由于样品原因，总之峰 ...

非常感谢，打了这么多的字，说的很有道理，准备再做一个
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wu
8楼2016-01-05 12:15:47
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ailiuyishi

铁杆木虫 (著名写手)

努力，新的一年
合成过程中，杂质的引入。重新做实验。
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心在路上！
9楼2016-01-05 22:54:08
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perseus1989

木虫 (正式写手)
圣诞前我们实验室请了全法扫描电镜使用的专家来给我们培训 就是eds 他们说eds的参数调整不对结果都是错的 而且现在80%的人用的都不对。 可是我那天中期答辩 给错过了。等到下午上机操作啥都不会。后悔死了。你的测试结果很可能是参数不对 问问专家吧。

发自小木虫IOS客户端
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10楼2016-01-06 05:48:17
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