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453931051银虫 (小有名气)
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2016-01-05 10:06:55, 615.42 K
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3楼2016-01-05 12:09:56
sqlg888
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453931051: 金币+55, ★★★★★最佳答案, 谢谢，非常感谢 2016-01-05 15:04:14
453931051: 金币+55, ★★★★★最佳答案, 谢谢，非常感谢 2016-01-05 15:04:14
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3-溴-2-乙氧基丁烷二甲基肼（14）：将组分I 560mg（5mmol）加入到冷却至-30℃的10ml乙醇溶液中，将1.28g溴（8.0mmol）加入在10ml乙醇溶液中。将混合物加热至0℃，用100ml二氯甲烷稀释并用饱和。用碳酸氢钠溶液中和、用水洗涤、用氯化钙真空干燥。收集。用二氯甲烷纯化SC并通过柱分离（在30℃/0.1mmHg，使未反应的组分I分离）。得到浅黄色油状物，沸点60℃/0.1mmHg，产率620mg（52％）.-IR: 1600cm-1 (C=N).H-NMR (非对映体的混合物): δ = 6.52 (d. J = 6 Hz; 1H, CH = N), 4.5-3.2 (m; 4H，2 CH，CH20), 2.86 (s; 6H, 2 CH3), 1.71 和 1.73 (2 d, J = 7 Hz; 3H, CH3), 1.23 (t, J = 7 Hz; 3H, CH3). C8H7BrN20 (237.1) Ber. C 40.52 H 17.23 N 11.81 Gef. C 40.76 H 17.35 N 11.57 分子量237 (MS) |
2楼2016-01-05 12:07:02
