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huang1980

金虫 (正式写手)

[求助] 依托考昔成盐纯化 已有4人参与

各位虫友,我在实验苦苦按照文献合成依托考昔,其中用到甲磺酸成盐纯化,我试了多种溶剂,如异丙醇,乙酸乙酯等得到都是浆糊,做的快憔悴了,请虫友们伸出友爱之手,点拔一下,粗品成甲磺酸盐如何操作,不胜感激。。。。
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wuyanhua0422

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
huang1980: 金币+5, ★★★很有帮助, 我再试试 2016-01-08 15:27:51
依托考昔粗品的纯化:用一般的重结晶方法可以除掉氮氧化物和亚砜的杂质,但是有一杂质是不容易除掉的。用成盐的方法纯化可以很好地将上述三种杂质的含量均降低到0.1%以下。你可以继续优化一些成盐反应的溶剂和反应条件(反应温度等)肯定会得到固体的。
天道酬勤,相信自己
8楼2016-01-08 14:47:59
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蓝乌鱼

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

试试乙腈和水的混合溶剂
10楼2016-01-09 13:27:07
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普通回帖

huang1980

金虫 (正式写手)

没人知道吗,,
2楼2016-01-05 08:36:38
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wachina

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
huang1980: 金币+1 2016-01-08 15:28:10
你这种情况一般是游离碱纯度不够
3楼2016-01-05 08:42:27
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huang1980

金虫 (正式写手)

继续吧,虫友们
4楼2016-01-05 10:18:05
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huang1980

金虫 (正式写手)

请帮忙啦
5楼2016-01-06 09:47:42
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y_gong

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
huang1980: 金币+1 2016-01-08 15:28:00
为何一定要成盐精制,既然不好成盐,就不去成盐。这个项目,不用成盐,才用常规的精制方法就可以。具体的精制方法,只有你自己去摸索,我就不能多说老。
3年一小步,6年一大步
6楼2016-01-06 13:18:44
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huang1980

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by y_gong at 2016-01-06 13:18:44
为何一定要成盐精制,既然不好成盐,就不去成盐。这个项目,不用成盐,才用常规的精制方法就可以。具体的精制方法,只有你自己去摸索,我就不能多说老。

谢谢,我摸索去
7楼2016-01-07 15:04:18
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wachina

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
huang1980: 金币+43, ★有帮助 2016-01-11 13:43:42
结合虫友wuyanhua0422的经验那更简单了,先对依托考昔重结晶,然后再成盐,肯定没问题
9楼2016-01-09 09:45:52
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