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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 验证结构真假
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zhuafang

新虫 (初入文坛)

[求助] 验证结构真假 已有7人参与

我买了一个化学原料药，颜色和描述上不太一样，请问我可以做什么来初步确定是不是真的？化学结构是已知的。比如做UV、HPLC就可以了吗？还是必须做氢谱？谢谢大神指导。
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1楼 2016-01-03 18:12:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Jngxq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有批准文号？各国药典有没有收载？hplc足矣
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12楼2016-01-04 15:44:03
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moonlight_s

铁虫 (正式写手)
综合了下楼主反馈的信息，情况约莫是这样的：
楼主买了个原料药（颜色与描述的不大对），结构是知道的，但是个新药，研究信息不全，相关理化信息也不全（比如熔点、最大吸收）等，没有对照品。
楼主想知道，他买的东西，是不是说的这个结构？
这种情况下，熔点、UV、HPLC都搞不定，最简单的，就是楼上说的，找个地儿做高分辨率质谱，看看分子量，分子式，元素组成这些对不对。
如果对，再做氢谱考虑异构情况；如果不对，那啥也不说了，退货吧。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhuafang
22楼2016-01-07 17:40:07
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cepha

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好做个质谱，确定下分子量。有对照品的话进液相对比呀。

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求索
2楼2016-01-03 19:09:52
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhuafang: 金币+5, ★★★很有帮助, 条件不成熟，但确实是这些很必要，还是H谱最能说明问题吧 2016-01-04 17:27:00
有条件就吧H谱，C谱，质谱，HPLC、UV全做了。颜色不一样可能是纯度不够高，有别的颜色的杂质。
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努力工作！
3楼2016-01-03 19:35:48
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你先做个UV,看光谱的最大吸收和文献能对上不不？再做HPLC看看纯度。等结果出来再判断下一步怎么做吧。

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努力工作！
6楼2016-01-03 21:55:53
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lionguy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不需要那么复杂！检测一下物理参数，例如：熔点与理论的文献值（或药典数据）是否一致？若是液体检测折光度；最多再做个红外光谱，看看结构中主要的特征性官能团与药典标准图谱是否一致。即可定论。
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7楼2016-01-04 09:13:47
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一枝清秀8611

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得做个Hplc,看看纯度。然后再用手头现有的红外或者熔点或者折光或者紫外验证一到两种和文献对应就好了。我在公司做有机合成的，好多东西有微量的杂质就会使得颜色不一样。如果你还不确信也可以找点甲基叔丁基醚什么的洗一洗，有可能颜色就正常了。

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8楼2016-01-04 09:46:35
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hxl4054

铁杆木虫 (知名作家)

薛定谔的喵星人
引用回帖:
7楼: Originally posted by lionguy at 2016-01-04 09:13:47
不需要那么复杂！检测一下物理参数，例如：熔点与理论的文献值（或药典数据）是否一致？若是液体检测折光度；最多再做个红外光谱，看看结构中主要的特征性官能团与药典标准图谱是否一致。即可定论。

对经验老到的人来说这样可以。新手估计定论不了。再说比较新的原料药，药典上可能没有。

想当年没有核磁的时候，老前辈靠红外检测反应。
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9楼2016-01-04 09:47:58
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zhuafang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by Jngxq at 2016-01-04 15:44:03
有没有批准文号？各国药典有没有收载？hplc足矣

没有，是一个未广泛研究的抗癌原料药，名字都还只是数字代码，信息什么的都i不全，别说熔点，连最大吸收都不知道，得问厂家
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14楼2016-01-04 17:23:21
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Jngxq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by zhuafang at 2016-01-04 17:23:21
没有，是一个未广泛研究的抗癌原料药，名字都还只是数字代码，信息什么的都i不全，别说熔点，连最大吸收都不知道，得问厂家...

那你就是化工品吧，那就按照结构确认的要求做做
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16楼2016-01-04 17:27:19
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Jngxq

木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by zhuafang at 2016-01-04 19:24:30
真是着急，我急着确认，可以最简单的扫描下紫外波长，看最大吸收是否和厂家的要求一样，就这么初步确认可以吗？...

这一点不够，打个高分辨率质谱吧，分子量，分子式，元素组成等差不多
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18楼2016-01-04 20:05:04
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普通回帖

zhuafang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cepha at 2016-01-03 19:09:52
最好做个质谱，确定下分子量。有对照品的话进液相对比呀。

谢谢啊，没有对照品，单独进液相可以确定吗？其他检测都有点麻烦，要联系外边。
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4楼2016-01-03 21:28:09
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zhuafang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-03 19:35:48
有条件就吧H谱，C谱，质谱，HPLC、UV全做了。颜色不一样可能是纯度不够高，有别的颜色的杂质。

这样啊，谢谢。条件不好啊，只有HPLC，UV，还是没有对照品的哦。其他的都要联系外边做。又比较急，怎么搞呢？
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5楼2016-01-03 21:29:16
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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
什么都不要做，外观不符合标准，凭此条退货或换货，要求厂家重新精制或重新生产。
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药物研发
10楼2016-01-04 10:05:31
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