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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 聚氨酯的表征
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qusiba

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 聚氨酯的表征

我在合成形状记忆聚氨酯，查阅了好多合成的文献，都只是用红外来表征聚氨酯的合成，但我觉得这不够，红外我只能表征NHCOO基团的特征峰出现，以及MDI的NCO基团消失。为什么聚氨酯不测分子量呢？还有其他的方法能证明合成的物质确实是聚氨酯吗？请大家帮帮忙，先谢了哈

[ Last edited by wellok101 on 2008-9-27 at 11:36 ]
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1楼 2008-09-27 11:14:06
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whutbiomacro

铜虫 (小有名气)
★
qusiba(金币+1):蛮有用的
聚氨酯可以测定分子量啊，用SEC（尺寸排除色谱，或者叫GPC）-LS（光散射）联用就可以很方面的测定分子量。一般的材料结构侧似乎方法都可以证明聚氨酯的结构，像NMR等。
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2楼2008-09-27 12:11:09
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qjf1996

木虫 (职业作家)
人家是没有那个条件呀...不是不想测.....
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3楼2008-09-27 12:17:26
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qusiba

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by whutbiomacro at 2008-9-27 12:11:
聚氨酯可以测定分子量啊，用SEC（尺寸排除色谱，或者叫GPC）-LS（光散射）联用就可以很方面的测定分子量。一般的材料结构侧似乎方法都可以证明聚氨酯的结构，像NMR等。

这样啊，但是还有几个问题：（1）我自己怎么才能知道理论的分子量是多少呢？如何计算？我用的原料是MDI、双酚A环氧树脂、1，4-丁二醇，物质的量之比为1.8：1：0.8.

（2）NMR就是核磁共振吧，用NMR可以得到聚氨酯的什么信息？以前没学过高分子，不太懂，呵呵。
（3）我合成的聚氨酯，干燥完后是白色粉末状，但很硬，而且不溶于N,N-二甲基甲酰胺，升温到220°也不熔化，是不是合成的有问题。

希望帮忙解答，谢谢。
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4楼2008-09-27 13:47:28
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qusiba

铜虫 (小有名气)
怎么没人回答了啊？急等啊。。。。。
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5楼2008-09-27 16:36:14
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whutbiomacro

铜虫 (小有名气)
★
qusiba(金币+1,VIP+0):谢谢回答，但还有疑问，希望继续解答啊，呵呵
1. 根据你投料时的NCO/OH比例，再通过测定NCO集团的残留，就可以推算缩聚度，然后可推算理论分子量，但高分子同时还有个分子量分布的问题。
2. 从NMR得到的信息可推导聚氨酯的序列结构，请搜索有关NMR表征PU的书籍（译著）。
3. 对双酚A型聚氨酯，通常表现出更强的刚性，硬度较一般聚氨酯高正常，溶剂可尝试TTHF、甲苯等。在确定结构后可先测定热性能，确定可能的玻璃化温度、熔点等参数。
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6楼2008-09-27 19:18:48
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xubinice

新虫 (正式写手)
合成 过程 IR+NMR，产物GPC+DSC，想 不 确定 都 难 啊
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广结版内朋友，大家共同探讨关于polymer的任何问题～～
7楼2008-09-27 19:54:44
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qusiba

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by whutbiomacro at 2008-9-27 19:18:
1. 根据你投料时的NCO/OH比例，再通过测定NCO集团的残留，就可以推算缩聚度，然后可推算理论分子量，但高分子同时还有个分子量分布的问题。
2. 从NMR得到的信息可推导聚氨酯的序列结构，请搜索有关NMR表征PU的书 ...

谢谢解答啊，但是NCO基团残留怎么测定？另外理论分子量推算有没有什么书可以参考？
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8楼2008-09-28 09:38:46
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qusiba

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xubinice at 2008-9-27 19:54:
合成 过程 IR+NMR，产物GPC+DSC，想 不 确定 都 难 啊

很想也给你金币的，不过都用完了，不好意思啊。请问IR和NMR是要合成过程测吗？怎么测？我的红外是合成完了才测的，产物测GPC和DSC主要是想测分子量和软硬段的玻璃化温度吗？另外DSC是不是一定要在N2保护下测才行？

[ Last edited by qusiba on 2008-9-28 at 09:47 ]
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9楼2008-09-28 09:41:10
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wangguosong

银虫 (初入文坛)
NCO基团残留可以用二正丁胺法测定
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10楼2008-09-29 22:30:14
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