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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 请教：氢火焰离子检测器的问题
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zhangdh_03

铜虫 (正式写手)

[交流] 请教：氢火焰离子检测器的问题

请教：色谱的检测器为氢火焰离子检测器，检测碳氢化合物出来的峰面积，与被检测物物质的量成正比还是与被检测物的质量成正比？
大家都按什么算的？
希望高手指教！
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1楼 2008-09-26 21:37:04
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northtime

木虫 (正式写手)
★
zhangdh_03(金币+1,VIP+0):thanks
看你用什么方法,用面积归一化法本来就要考虑到响应因子的问题,
如果产物含量不是很高,面积归一化法误差可能就会比较大,
用外标法或内标法比较准确.
另外,我觉得峰面积应该更接近于被检物质的量成比例
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只能永远把艰辛的劳动看作是生命的必要；即使没有收获的指望，也心平气静地继续耕种
2楼2008-09-26 21:55:50
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wenshouw

铜虫 (小有名气)
★
zhangdh_03(金币+1,VIP+0):thanks
物质的量与质量也就是差了一个换算因子，二者没有什么大区别吧。FID测定的应该是纯度，也就是某种物质的含量，而非质量。我们用FID测定的结果可以根据需要选用质量分数或者是体积分数结果，只要所有物种都出峰了，那么分析结果与峰面积无关，工作站自动校正的吧？
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3楼2008-09-26 21:57:17
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
zhangdh_03(金币+1,VIP+0):多谢指教
zhangdh_03(金币+1,VIP+0):谢谢
FID属于质量型检测器，是有机质在高温火焰存在情况下，解离成自由基，然后靶标产生电流经光电倍增管增强响应后产生较大电流可以用以记录。
解离状态一般为CH，CH2等自由基形式，所以摩尔质量越大，解离成碎片量越多，同等质量的同系物进料，由于摩尔质量较大其摩尔数较小但由于其解离碎片较多，一负一正差不多抵消了，同理摩尔质量小的摩尔数较大可解离碎片少，故同系物可看做质量校正引子是基本相同的。
解离程度与官能团存在较大关联，所以产生了有效碳数计算方法。比如饱和烷烃C6它就有效碳数就是6，但是6碳醇，就小于6了，因为与醇基相连的碳不看做一个碳。

[ Last edited by zhangwengui330 on 2008-9-26 at 23:12 ]
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4楼2008-09-26 22:14:32
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zhangdh_03

铜虫 (正式写手)
谢谢楼上各位。尤其是四楼的，看得出你对这方面很专业。希望能再次听到你的指教！

我测得是苯乙烯，苯甲醛和环氧苯乙烯。
苯乙烯是底物经过催化反应生成的产物中有苯甲醛和环氧苯乙烯。
定量计算的方法是，配一定浓度的标准溶液含苯乙烯、苯甲醛和环氧苯乙烯。然后进色谱，计算单位峰面积代表的相应物质的量（我不清楚这个地方应该按单位面积代表的质量还是按单位面积代表的物质的量算？）。
然后进行催化反应，反应结束后定容到与标准溶液相同的体积后，进色谱。然后根据峰面积与单位峰面积代表的量（质量还是物质的量？望高手指教）的乘积得出被计算物质的量（质量/物质的量）。

然后计算转化率和选择性的时候根据苯环守恒进行计算（这个地方根据这个算合理吗？望高手指教！）。即认为1mol的苯乙烯转化为1mol的苯甲醛，1mol的苯乙烯转化为1mol的环氧苯乙烯。

以上是我对催化数据处理的整个方法，希望高手指教这么算合理吗？有什么不合理的地方希望各位大侠不吝赐教，先谢了！
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5楼2008-09-27 09:53:24
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sunflower111

木虫 (著名写手)

参天木子
在做很多次的情况下,通过锋那个百分比可推测出产物的量的大小,一般是与选择性和产率有关系吧,可间接体现质量和物质的量的多少!
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仰望星空，心怀天下
6楼2008-09-27 10:22:56
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zhangdh_03

铜虫 (正式写手)
我是要定量，不能仅仅是推测。谢谢！
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7楼2008-09-27 10:44:41
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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员

附件中是关于校正因子计算的一篇文献

★ ★
zhangdh_03(金币+2,VIP+0):多谢管理员
附件中是关于校正因子计算的一篇文献，可以看一下，应该对你有用
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年龄越大，越喜欢喝点小酒，因为心里有些话越来越说不出口。加班越久，越喜欢一个人走，因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路，后来是一个人独
8楼2008-09-27 11:10:10
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★ ★
yutian.35(金币+3,VIP+0):非常感谢，一并奖励
zhangdh_03(金币+2,VIP+0):再次感谢指教！
定量计算的方法是，配一定浓度的标准溶液含苯乙烯、苯甲醛和环氧苯乙烯。然后进色谱，计算单位峰面积代表的相应物质的量（我不清楚这个地方应该按单位面积代表的质量还是按单位面积代表的物质的量算？）。

单点计算出来的是不大准确的，最好用外标，你所采用的方法有点类似内标，但内标每个物质都要做出一条标准曲线来的，它所参比的是自身浓度。外标是参比不同于产物的另外一个物质，比如你这体系采用苯做外标是完全可以的。峰面积只是峰面积，当你和质量关联起来它就可以代表质量，和物质的量关联起来就可以代表物质的量。你所做的就是用已知的浓度对应一个确定的峰面积，这样作图就可以得到一系列浓度随峰面积变化的曲线，要是线性度较好，就是一直线，可拟合线性方程，所谓的浓度可以是质量浓度也可以是摩尔浓度，两者拟合出来的方程就是斜率和常数不大一样。

然后进行催化反应，反应结束后定容到与标准溶液相同的体积后，进色谱。然后根据峰面积与单位峰面积代表的量（质量还是物质的量？望高手指教）的乘积得出被计算物质的量（质量/物质的量）。
这个取决于你做 标样时校正的是质量还是物质的量。

然后计算转化率和选择性的时候根据苯环守恒进行计算（这个地方根据这个算合理吗？望高手指教！）。即认为1mol的苯乙烯转化为1mol的苯甲醛，1mol的苯乙烯转化为1mol的环氧苯乙烯。
计算的时候一般不管途径的，转化率就是原料反应掉的与进料时量的比值。选择性就是你所计算的产物在整体产物中所占的比例。
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9楼2008-09-27 11:26:03
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zhangdh_03

铜虫 (正式写手)
再次感谢九楼的回复，另外也非常感谢热心的版主提供资料！

从九楼的回复看我可以这么理解吗？就是：我所采用的计算方法用的是需要拟合的标准曲线中的一个点，所以以它为标准也不算错但得出的结果误差会较大。不知道我这样理解对吗？


另外，关于选择性的计算：我做的反应中有不能确定的产物，所以我计算时采用的是S=n(某一产物）/n(加入的底物）-n（剩余的底物）
其中用了个苯环守恒，就是认为:1mol苯乙烯产生1mol环氧苯乙烷；1mol苯乙烯转化为1mol苯甲醛。我不知道这么算合理吗？这个守恒在这用的合理吗？

谢谢！

[ Last edited by zhangdh_03 on 2008-9-27 at 13:05 ]
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10楼2008-09-27 13:01:25
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