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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 共沉淀合成的NCM前躯体为什么粒径和振实密度上不去？
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yezi569

木虫 (职业作家)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by hnzpl at 2016-01-05 16:18:14
氨水里面的氨气会挥发掉的，实验用的量未必是合成体系里面的有效量，用的量大，挥发掉也多，体系里有效络合剂未必多，所以还是要想办法测试合成体系有效氨量。另，之前用氮气保护也出现过氧化，主要原因1氮气纯度不 ...

每次做完实验都是立即测试氨含量。从外观来上看，氩气保护下效果还是比较好的，没有出现氧化的情况。置于氩气的用量，我们每次只用4L的烧瓶，有效体积只有1L，流量是6L/h，相对而言还是比较好的。下次可以试试氩气流量对实验的变化。
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11楼2016-01-05 16:57:02
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sylar

木虫 (正式写手)
这个。。。前躯体做得未免也太。。。先做个DOE吧，筛选下实验条件

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12楼2016-01-05 19:53:37
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saqina

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
yezi569: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-01-06 13:35:36
颗粒小是因为ph不对，压根就没长起来。需要调节氨水，氢氧化钠，金属盐溶液的进料速度。
松是因为搅拌不对。搅拌的速度，搅拌的方式。你用什么方法搅拌？要用机械搅拌。你不会用了磁力搅拌吧？
可以参考参考Jeff Dahn的文献。
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个人公众号：NerdyBeauty
13楼2016-01-05 23:14:31
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liuzhh

新虫 (小有名气)
提高一下搅拌和碱

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14楼2016-01-06 04:55:52
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zhizhengNO2

铁杆木虫 (正式写手)

工程师-魔术大师
你对沉淀物浆料用纯水洗几遍试试

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通过和同事、朋友的努力，实现泱泱中华大国的崛起。
15楼2016-01-06 05:13:09
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hnzpl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
yezi569: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-01-06 13:38:20
引用回帖:
11楼: Originally posted by yezi569 at 2016-01-05 16:57:02
每次做完实验都是立即测试氨含量。从外观来上看，氩气保护下效果还是比较好的，没有出现氧化的情况。置于氩气的用量，我们每次只用4L的烧瓶，有效体积只有1L，流量是6L/h，相对而言还是比较好的。下次可以试试氩气 ...

如果确定没有氧化的话，可以不用研究保护气体流量变化带来的影响，毕竟保护气体主要作用是防止氧化的，从给出的SEM图上不能判断是否有氧化，可以从反应完浆料颜色判断一下，不知道浆料是什么颜色？另从个人经验判断，1L有效容积，保护气体流量6L/h流量不算大，氧化的风险还是比较大的，供参考
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16楼2016-01-06 11:53:03
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yezi569

木虫 (职业作家)
引用回帖:
13楼: Originally posted by saqina at 2016-01-05 23:14:31
颗粒小是因为ph不对，压根就没长起来。需要调节氨水，氢氧化钠，金属盐溶液的进料速度。
松是因为搅拌不对。搅拌的速度，搅拌的方式。你用什么方法搅拌？要用机械搅拌。你不会用了磁力搅拌吧？
可以参考参考Jeff  ...

是用机械搅拌的。
ph10-12之间基本上都试过的。进料速度我们也一直在试验中
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17楼2016-01-06 13:35:22
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yezi569

木虫 (职业作家)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zhizhengNO2 at 2016-01-06 05:13:09
你对沉淀物浆料用纯水洗几遍试试

为什么呢？
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18楼2016-01-06 13:35:56
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yezi569

木虫 (职业作家)
引用回帖:
16楼: Originally posted by hnzpl at 2016-01-06 11:53:03
如果确定没有氧化的话，可以不用研究保护气体流量变化带来的影响，毕竟保护气体主要作用是防止氧化的，从给出的SEM图上不能判断是否有氧化，可以从反应完浆料颜色判断一下，不知道浆料是什么颜色？另从个人经验判断 ...

反应完物料基本上是粉白色的，干燥后是黑色的粉末。那下次我再加大保护气体的流量看看，谢谢！
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19楼2016-01-06 13:38:10
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yezi569

木虫 (职业作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by sylar at 2016-01-05 19:53:37
这个。。。前躯体做得未免也太。。。先做个DOE吧，筛选下实验条件

O(∩_∩)O谢谢提醒
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20楼2016-01-06 13:38:48
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