[求助] 共沉淀合成的NCM前躯体为什么粒径和振实密度上不去？已有6人参与

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镍钴锰前驱体

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1楼2015-12-31 16:47:42

yezi569

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为啥没人呢？

2楼2016-01-04 08:55:55

yezi569

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3楼: Originally posted by liuwei2004 at 2016-01-04 09:04:34
pH的值可能不太合理，另外螯合剂没有用吗，如EDTA

pH值10到12基本上都试过了。螯合剂在这里面起什么作用?

4楼2016-01-04 14:35:50

yezi569

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5楼: Originally posted by hnzpl at 2016-01-04 17:08:07
从SEM来看，颗粒球形度较差，疏松，结晶差，建议改善致密的和球形度，不知道进液方式和进液顺序，可以先提高搅拌强度试试。

进液方式是氨水和氢氧化钠混合在一起，金属盐在另外一个瓶中，基本上是同时进料。搅拌目前实验条件已经达到极致，不能再提高了。

7楼2016-01-05 13:45:11

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6楼: Originally posted by hu221304 at 2016-01-05 10:33:30
一是氨水浓度过高,二是可能存在氧化

氨水低浓度的也试过，从16g左右开始实验的，没有浓度高一些效果好。一直有氩气在保护，怎么会氧化呢？求解

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8楼2016-01-05 13:47:33

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10楼: Originally posted by hnzpl at 2016-01-05 16:18:14
氨水里面的氨气会挥发掉的，实验用的量未必是合成体系里面的有效量，用的量大，挥发掉也多，体系里有效络合剂未必多，所以还是要想办法测试合成体系有效氨量。另，之前用氮气保护也出现过氧化，主要原因1氮气纯度不 ...

每次做完实验都是立即测试氨含量。从外观来上看，氩气保护下效果还是比较好的，没有出现氧化的情况。置于氩气的用量，我们每次只用4L的烧瓶，有效体积只有1L，流量是6L/h，相对而言还是比较好的。下次可以试试氩气流量对实验的变化。

11楼2016-01-05 16:57:02

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13楼: Originally posted by saqina at 2016-01-05 23:14:31
颗粒小是因为ph不对，压根就没长起来。需要调节氨水，氢氧化钠，金属盐溶液的进料速度。
松是因为搅拌不对。搅拌的速度，搅拌的方式。你用什么方法搅拌？要用机械搅拌。你不会用了磁力搅拌吧？
可以参考参考Jeff ...

是用机械搅拌的。
ph10-12之间基本上都试过的。进料速度我们也一直在试验中

17楼2016-01-06 13:35:22

yezi569

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15楼: Originally posted by zhizhengNO2 at 2016-01-06 05:13:09
你对沉淀物浆料用纯水洗几遍试试

为什么呢？

18楼2016-01-06 13:35:56

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16楼: Originally posted by hnzpl at 2016-01-06 11:53:03
如果确定没有氧化的话，可以不用研究保护气体流量变化带来的影响，毕竟保护气体主要作用是防止氧化的，从给出的SEM图上不能判断是否有氧化，可以从反应完浆料颜色判断一下，不知道浆料是什么颜色？另从个人经验判断 ...

反应完物料基本上是粉白色的，干燥后是黑色的粉末。那下次我再加大保护气体的流量看看，谢谢！

19楼2016-01-06 13:38:10

yezi569

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12楼: Originally posted by sylar at 2016-01-05 19:53:37
这个。。。前躯体做得未免也太。。。先做个DOE吧，筛选下实验条件

O(∩_∩)O谢谢提醒

20楼2016-01-06 13:38:48